ГОСТ Р 50706.3-94
(ИСО 1983-77)
Группа Л12
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КИСЛОТА АЗОТНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ
Определение сульфатного остатка. Гравиметрический метод
Nitric acid for industrial use. Determination of sulphated ash. Gravimetric method
ОКСТУ 2109
Дата введения 1995-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Институтом ГИАП
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 11 октября 1994 г. N 243
3 Настоящий стандарт подготовлен на основе международных стандартов ИСО 1980-77 "Кислота азотная техническая. Определение общей кислотности. Титриметрический метод", ИСО 1981-77 "Кислота азотная техническая. Определение содержания соединений трехвалентного азота. Титриметрический метод", ИСО 1983-77 "Кислота азотная техническая. Определение сульфатного остатка. Гравиметрический метод", ИСО 3693-77 "Кислота азотная техническая. Определение содержания хлорид-ионов. Потенциометрический метод" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения сульфатного остатка в технической азотной кислоте.
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 7328-82* Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - .
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на выпаривании азотной кислоты, переводе солей остатка в сульфаты путем обработки серной кислотой, последующем прокаливании остатка при температуре (800±25) °С и его взвешивании.
4 РЕАКТИВЫ
В ходе анализа следует применять реактивы химически чистые и чистые для анализа.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотность приблизительно 1,84 г/см, раствор с массовой долей около 96% (36 н.).
5 АППАРАТУРА
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛКТ-500г-М по ГОСТ 24104 или весы аналогичного типа с пределом взвешивания 500 г, с ценой деления 1·10 г, 4-го класса точности и весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы аналогичного типа с пределом взвешивания 200 г, с ценой наименьшего деления 1·10 г, не ниже 2-го класса точности.
Набор гирь Г-2- 210 по ГОСТ 7328.
Чашка платиновая вместимостью 150-200 см по ГОСТ 6563 или тигель фарфоровый высокий 5 по ГОСТ 9147.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Бани водяная и песочная любого типа.
Электропечь лабораторная (муфель) любого типа с регулируемой температурой (900±25) °С.
Примечание - Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В платиновую (или фарфоровую) чашку, предварительно прокаленную в электропечи при температуре (800±25) °С, охлажденную в эксикаторе и взвешенную (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают 100 г (70 см) азотной кислоты и взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака). По разности двух взвешиваний рассчитывают массу навески исследуемой пробы.
Большую часть исследуемой пробы выпаривают (до объема 5-10 см) путем осторожного нагревания чашки с пробой сначала на водяной, а затем на песочной бане. Чашку с пробой охлаждают до температуры окружающей среды.
Затем добавляют в чашку 1 см раствора серной кислоты и выпаривают содержимое чашки досуха.
Чашку с сухим остатком помещают в электропечь и выдерживают при температуре (800±25) °С в течение приблизительно 15 мин до постоянной массы.
Чашку с пробой извлекают из электропечи, помещают в эксикатор и после охлаждения до температуры окружающей среды взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). По разности двух взвешиваний (чашки с остатком и пустой чашки) рассчитывают массу сульфатного остатка (результат взвешивания округляют до третьего десятичного знака).
7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю сульфатного остатка в процентах вычисляют по формуле
, (1)
где - масса сульфатного остатка, г;
- масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные расхождения между которыми не превышают допускаемые расхождения, равные 1·10, 3·10, 2,5·10% для массовых долей 0,009, 0,020 и 0,050% соответственно.
Допускаемая суммарная относительная погрешность результата анализа ±17,0, ±10,0 и ±4,0% для массовых долей остатка 0,009, 0,020 и 0,050% соответственно при доверительной вероятности =0,95.
Электронный текст документа
и сверен по:
Кислота азотная техническая. Методы анализа.
ГОСТ Р 50706.1-94-ГОСТ Р 50706.4-94: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1995