ГОСТ 24024.3-80
Группа Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА
Метод определения пентанатрийтрифосфата
Phosphorus and inorganic phosphorus compounds. Method of pentasodiumtriphosphate determination
МКС 71.060.10
ОКСТУ 2109
Дата введения 1980-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.03.80 N 1023
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | Разд.2 |
ГОСТ 199-78 | Разд.2 |
ГОСТ 1770-74 | Разд.2 |
ГОСТ 3118-77 | Разд.2 |
ГОСТ 4525-77 | Разд.2 |
ГОСТ 6709-72 | Разд.2 |
ГОСТ 18300-87 | Разд.2 |
ГОСТ 24104-88 | Разд.2 |
ГОСТ 25336-82 | Разд.2 |
ГОСТ 29227-91 | Разд.2 |
ГОСТ 29251-91 | Разд.2 |
4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
5. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., июне 1988 г. (ИУС 2-87, 9-88)
Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения пентанатрийтрифосфата (триполифосфата натрия).
Метод основан на весовом определении пентанатрийтрифосфата с применением для его осаждения раствора хлористого триэтилендиаминкобальта.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
рН-метр лабораторный с погрешностью измерения ±0,05 pH.
Электрод вспомогательный лабораторный, предназначенный для потенциометрических измерений.
Электрод стеклянный измерительный лабораторный.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с пределом взвешивания до 200 г и 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.
** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - .
Мешалка магнитная типа ММ 5.
Тигель типа ТФ-32-ПОР 16 ХС или ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка для фильтрования ВФ ПОР 100 по ГОСТ 25336.
Колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 250 см, 1 дм.
Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25336, вместимостью 150 см, 1000 см.
Шкаф сушильный электрический круглый типа 2В-151.
Пипетка исполнения 2 по ГОСТ 29227, вместимостью 50 см.
Бюретка по ГОСТ 29251, вместимостью 25 см.
Мензурки по ГОСТ 1770.
Цилиндры исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770.
Колба с тубусом 1-500 по ГОСТ 25336.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Кобальт хлористый по ГОСТ 4525.
Этилендиамин (NH-CH-CH-NH), раствор с массовой долей этилендиамина 70%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см и раствор (НСl)=0,5 моль/дм (0,5 н. раствор).
Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная.
Буферный раствор, pH 3,6, готовят смешиванием 105,0 см уксусной кислоты, 12,3 г уксуснокислого натрия и воды до 1 дм; pH раствора проверяют на рН-метре и корректируют добавлением одного из указанных реактивов.
Триэтилендиаминкобальт хлористый [Co(NH-CH-CH-NH)Cl·3HO], готовят следующим образом: 261 г этилендиамина взвешивают (результат взвешивания, в граммах, записывают до первого десятичного знака), навеску помещают в стакан вместимостью 1000 см и растворяют в смеси, состоящей из 85 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см и 535 см воды.
В колбе вместимостью 2000 см растворяют 250 г хлористого кобальта в 750 см воды, вливают при энергичном перемешивании в раствор хлористого кобальта раствор этилендиамина. Через газораспределительную трубку, помещенную в раствор на глубину 1-2 см от дна колбы, пропускают воздух в течение 8 ч при комнатной температуре. Содержимое колбы переносят в стакан вместимостью 2000 см и упаривают на водяной бане, пропуская над раствором поток воздуха до образования на поверхности тонкой корочки кристаллов (при уменьшении объема в 2-2,5 раза).
Раствор охлаждают, добавляют при тщательном перемешивании 150 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см и нагревают до полного растворения выпавших кристаллов.
Высаливают хлористый триэтилендиаминкобальт медленным прибавлением в течение 1 ч 300 см спирта. Раствор охлаждают, кристаллы отфильтровывают через фильтрующую воронку под вакуумом, создавая разряжение при помощи водоструйного насоса, промывают четыре раза спиртом по 100-150 см, перемешивая каждый раз кристаллы и отсасывая промывную жидкость. Кристаллы помещают в фарфоровую чашку и на водяной бане выпаривают остаток спирта.
Полученный продукт растворяют в 350 см кипящей воды и снова высаливают в течение 1 ч 300 см спирта. Охлаждают, отфильтровывают кристаллы через стеклянную фильтрующую воронку и промывают спиртом до тех пор, пока фильтрат не будет бесцветным. Кристаллы тонким слоем распределяют в чашках для выпаривания и сушат сначала на воздухе не менее 12 ч, а затем в течение 3-4 ч в сушильном шкафу при температуре (105±3) °С.
Масса полученного препарата - около 300 г.
Препарат хранят в герметически закрытой банке и перед использованием сушат в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре (105±3) °С.
60 г препарата взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака, растворяют в воде и объем раствора доводят до 1 дм.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. 2,5 г анализируемой пробы взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. При наличии нерастворимых веществ, фильтруют в сухую посуду, отбрасывая первые порции фильтрата.
50 см полученного раствора переносят пипеткой в стакан, добавляют 0,5 н. раствора соляной кислоты до pH 3,6 (проверяют на рН-метре). При перемешивании на магнитной мешалке добавляют 10 см буферного раствора и по каплям 12 см раствора триэтилендиаминкобальта. После добавления полного количества реактива раствор перемешивают в течение 15 мин. Полученный осадок фильтруют через высушенный до постоянной массы фильтрующий тигель, промывают небольшими порциями воды, подкисленной до pH 3,6, сушат в сушильном шкафу при температуре (105±3) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю пентанатрийтрифосфата NaPO () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса тигля с осадком, г;
- масса тигля, г;
- масса навески, г;
- масса NaPO, соответствующая 1 г осадка, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Сб. ГОСТов. Фосфор и неорганические
соединения фосфора. Методы анализа:
ГОСТ 24024.1-80 - ГОСТ 24024.7-80. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004