Группа НО?
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
ГОСТ 23950-80
Метод определения массовой концентрации стронция
Drinking water.
Method of determination of strontium mass concentration
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 января 1980 г. Мг 22Г срок действия установлен
с 01.01.82 до 01.01.87
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает эмиссионный пламенно-фотометрический метод определения массовой концентрации стронция (Sr24-).
Метод основан на измерении абсолютной интенсивности излучения наиболее чувствительной резонансной линии стронция 460,7 нм. Для возбуждения атомов стронция применяется пропан-воздушное или ацетилено-воздушное пламя. Определению мешают алюминий, железо, кремний и фосфор. Их влияние устраняется добавлением в раствор солей лантана или кальция.
Предел обнаружения стронция с доверительной вероятностью Р=0,95 составляет 0,5—1 мг/л. Диапазон измерений 0,5—10мг/л стронция.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 4979—49.
1.2. Объем пробы для определения стронция должен быть не менее 100 мл.
1.3. Пробы воды консервируют путем добавления 10 мл 10%-ной азотной кислоты на 1 л воды. Консервированная проба должна быть проанализирована в срок до одного месяца.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
X АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
2.1. Спектрофотометр пламенный призменный или с дифракционной решеткой с электронным фотоумножителем (область максимальной спектральной чувствительности 400—500 нм) и автоматической записью на самописце при сканировании аналитического участка спектра. Могут быть использованы различные пламеннофотометрические приборы, которые имеют вышеперечисленные устройства (например: С-302, ПСФ-1, СА-2, «Сатурн> и др.). Прибор должен обеспечивать определение минимальных содержаний стронция 0,5—1 мг/л. Эксплуатацию и порядок работы на приборах производят по инструкциям, прилагаемым к приборам.
Баллон со сжатым пропаном 3—50 по ГОСТ 15860—70 с редукционным вентилем типа РДГ-6 или баллон со сжатым ацетиленом с редуктором.
Манометр на 2—3 атм, класс точности 1,5.
Редуктор типа РДВ-5.
Баллон со сжатым воздухом или компрессор, обеспечивающий давление на выходе 3 атм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—80.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50, 100, 250, 500, 1000 мл.
Пипетки мерные по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1; 5; 100 мл. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 (плотностью 1,40), ч.д.а. Кальций хлористый шестиводный (СаСЬ’бНгО), ос. ч.
Лантан хлористый шестиводный (ЬаС1з-6Н2О), ч.д. а. Стронций азотнокислый (Sr(NO3)2), ч.д. а. по ГОСТ 5429—74. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление 25%-ного и 10%-ного растворов азотной кислоты
Раствор готовят по ГОСТ 4517—75 разбавлением концентрированной азотной кислоты.
3.2. Приготовление концентрированного раствора хлористого кальция
500 г шестиводного хлористого кальция помещают в мерный сосуд вместимостью 1000 мл, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор содержит около 0,1 г/мл кальция.
Хлористый кальций не должен быть загрязнен стронцием. Контроль проводят по пробе, которую готовят следующим образом: в 50 мл дистиллированной воды добавляют 1 мл раствора хлористого кальция.
ГОСТ 23950—SO
3.3. Приготовление концентрированного раствора хлористого лантана
250 г шестиводного хлористого лантана помещают в мерный сосуд вместимостью 1000 мл, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор содержит лантана около 0,1 г/мл.
3.4. Приготовление стандартных растворов стронция
Основной стандартный раствор стронция готовят по ГОСТ 4212—76. Для этого 0,241 г азотнокислого стронция растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в дистиллированной воде, содержащей 0,5 мл 25%-ного раствора азотной кислоты, и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор содержит 1,00 мг/мл стронция. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения — до одного года.
Стандартный раствор с содержанием 0,100 мг/мл стронция; готовят разбавлением в 10 раз основного стандартного раствора дистиллированной водой, к которой добавлена 10%-ная азотная кислота из расчета 10 мл на 1 л. Этот раствор может храниться в сосуде из полиэтилена сроком до 3 мес.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. К 100 мл отобранной для анализа пробы приливают 2 мл раствора хлористого кальция или 1 мл раствора хлористого лантана и тщательно перемешивают.
Подготовленную для анализа пробу подают при помощи распылителя в пламя горелки. Используют воздушно-ацетиленовое или пропан-воздушное пламя. Воздух подают под давлением 1—1,5 атм при постоянном контроле стабильности его подачи по манометру. Количество подаваемого горючего газа контролируют по устойчивости синего конуса пламени, а стабильность регулируется редуктором, установленным непосредственно на баллоне.
На диаграммной ленте самописца регистрируется сигнал, соответствующий интенсивности резонансной линии стронция (460,7 нм). Абсолютная интенсивность излучения стронция прямо пропорциональна массовой концентрации стронция в пробе. Абсолютная интенсивность измеряется в делениях на диаграммной ленте самописца, исключая величину интенсивности фона спектра пробы и величину темного тока фотоумножителя.
Для построения градуировочного графика, необходимого для обработки результатов, готовят шкалу рабочих стандартных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 1000 мл отбирают 5,0; 10,0; 20,0; 50,0; 100,0 мл стандартного раствора азотнокислого стронция, содержащего 0,100 мг/мл стронция, добавляют по 10 мл 10%-ного раствора азотной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки. Массовая концентрация стронция в
рабочих стандартных растворах соответственно будет равна 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 мг/л.
В стандартные растворы добавляют 2 мл раствора хлористого кальция или 1 мл раствора хлористого лантана на 100 мл стандартного раствора и анализируют их так же как и исследуемую воду, записывая интенсивность излучения стронция в порядке возрастания его массовой концентрации. Стандартные растворы измеряют в начале и в конце определения. Если анализируют 15 проб и более, то через каждые 10—15 проб повторяют измерение шкалы стандартных растворов. После измерения стандартных растворов, а также после каждой пробы, в горелку-распылитель подают дистиллированную воду до полной промывки горелки.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. По стандартным растворам строят градуировочный график зависимости абсолютной интенсивности излучения стронция от его массовой концентрации в растворе. Для этого по оси абсцисс откладывают массовую концентрацию стронция в стандартных растворах (0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 мг/л), а по оси ординат — соответствующие значения абсолютной интенсивности в делениях диаграммной ленты. График строят в линейном масштабе.
Измерив абсолютную интенсивность излучения стронция в пробе, по графику определяют его массовую концентрацию (мг/л) в анализируемой пробе.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух повторных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%.
139