ГОСТ 10134.1-2017
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СТЕКЛО И ИЗДЕЛИЯ ИЗ НЕГО
Методы определения химической стойкости. Определение водостойкости при 98°С
Glass and glass products. Methods for determination of chemical resistance. Determination of hydrolytic resistance at 98°C
МКС 81.040.01
Дата введения 2019-03-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Институт стекла", Техническим комитетом по стандартизации ТК 41 "Стекло"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 сентября 2017 г. N 103-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 марта 2018 г. N 153-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10134.1-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2019 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 10134.1-82
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2018 год; поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2022 год, введенная в действие с 28.07.2022
Поправки внесены изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на стекло и изделия из него (далее - стекло) и устанавливает два метода (метод А и метод Б) определения водостойкости при температуре 98°С:
- метод А распространяется на стекло, содержащее оксиды щелочных металлов;
- метод Б распространяется на стекло, не содержащее оксиды щелочных металлов.
Настоящий стандарт не распространяется на оптическое, кварцевое, электровакуумное стекло, стеклянную тару, медицинское стекло, а также другие виды стекол, для которых установлены иные методы определения водостойкости.
Метод, установленный в настоящем стандарте, применяют при проведении сертификационных, приемо-сдаточных, периодических, исследовательских, контрольных и других видов испытаний.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4919.1-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 4919.2-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов
ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10134.0-2017 Стекло и изделия из него. Методы определения химической стойкости. Общие требования
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия
ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
_______________
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 32539-2013 Стекло и изделия из него. Термины и определения
ГОСТ OIML R 111-1-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов , , , , , , , и . Часть 1. Метрологические и технические требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32539, а также следующий термин с соответствующим определением:
3.1 водостойкость стекла: Способность поверхности стекла оказывать длительное сопротивление разрушающему действию воды.
4 Общие требования
4.1 Общие требования к методам определения водостойкости - по ГОСТ 10134.0.
4.2 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже установленных, а также реактивов и лабораторной посуды, по качеству соответствующих указанным.
4.3 Результаты определения водостойкости по методам А и Б сопоставимы для стекол плотностью (2,4±0,2) г/см при использовании для испытаний проб стекла толщиной не менее 1,5 мм. Если фактическая плотность стекла отличается от указанной плотности, то для испытания берут навеску, соответствующую 0,83.
В протоколе испытаний указывают фактическую плотность и толщину стекла.
5 Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы
5.1 При определении водостойкости стекла используют:
- баню водяную, обеспечивающую:
- температуру воды не выше 100°С,
- поддержание температуры (98,0±0,5)°С и (20±2)°С;
- термометр по ГОСТ 28498 с погрешностью измерения не более 2°С и диапазоном, обеспечивающим измерение температуры до 100°С;
- электроплитку по ГОСТ 14919;
- сита с сетками контрольными 0315, 05, 08 и 1 по ГОСТ 6613;
- магнит;
- весы по ГОСТ 24104;
- набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1;
- шкаф сушильный, обеспечивающий:
- температуру 150°С,
- поддержание температуры с погрешностью ±2°С;
- печь муфельную, обеспечивающую:
- температуру 500°С,
- поддержание температуры с погрешностью ±2°С;
- установку, схема которой приведена на рисунке 1;
- бюретки номинальной вместимостью 1 см с ценой деления 0,01 см и номинальной вместимостью 10 см с ценой деления 0,05 см по ГОСТ 29251;
- пипетки номинальной вместимостью 1 и 25 см по ГОСТ 29169;
- колбы мерные по ГОСТ 1770 номинальной вместимостью 50 см с пришлифованной пробкой;
- колбы Кн-1-2-100 ТХС, Кн-1-2-250 ТХС по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;
- стаканчик для взвешивания по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;
- стакан стеклянный по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;
- тигель фарфоровый по ГОСТ 9147;
- воронки стеклянные по ГОСТ 25336;
- холодильник по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;
- эксикатор по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;
- pH-метр с точностью измерения до 0,02 pH;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации, равной 
моль/дм;
- спирт этиловый технический по ГОСТ 17299;
- ацетон по ГОСТ 2603;
- раствор метиловый красный (индикатор) спиртовой, приготовленный по ГОСТ 4919.1;
- раствор буферный рН 5,2, приготовленный по ГОСТ 4919.2;
- фильтр обеззоленный "синяя лента".
(Поправка. ИУС N 9-2018), (Поправка. ИУС N 9-2022).
5.2 Приготовление буферного раствора
Для приготовления фосфатно-цитратного буферного раствора рН 5,2 берут 92,8 см
0,1 М раствора лимонной кислоты, приготовленного по ГОСТ 4919.2, и 107,2 см
0,2 М раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, приготовленного по ГОСТ 4919.2.
(Поправка. ИУС N 9-2022).
6 Определение водостойкости стекла. Метод А
6.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в воздействии дистиллированной воды при температуре 98°С на измельченное стекло и определении расхода раствора соляной кислоты молярной концентрации, равной 
моль/дм при титровании.
6.2 Проведение испытания
6.2.1 В коническую колбу вместимостью 250 см помещают пробу измельченного стекла, приготовленную по 4.1.1-4.1.3 ГОСТ 10134.0, и удаляют прилипшие частицы пыли шестикратной декантацией, используя каждый раз по 30 см ацетона или этилового спирта. Для удаления остатков ацетона или спирта колбу помещают на предварительно нагретую до температуры 70°С и затем выключенную электроплитку. После испарения всего ацетона или спирта колбу с измельченным стеклом выдерживают в течение 20 мин в сушильном шкафу при температуре (140±2)°С. После извлечения колбы из сушильного шкафа измельченное стекло пересыпают в стаканчик для взвешивания, охлаждают в эксикаторе и закрывают его.
6.2.2 При выполнении работ следует соблюдать требования безопасности по 4.3 ГОСТ 10134.0.
6.2.3 Из приготовленной пробы отбирают и взвешивают с учетом 4.3 три навески массой по 2,000 г. Каждую навеску помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки дистиллированной водой и распределяют измельченное стекло по поверхности основания колб. Одновременно проводят два контрольных испытания (растворы без пробы стекла).
Все колбы без пробок погружают выше меток (до середины горловины) в водяную баню с температурой (98,0±0,5)°С. Через 5 мин колбы закрывают пробками.
Нагревают колбы при температуре (98,0±0,5)°С в течение 60 мин от момента погружения в баню.
Затем колбы вынимают, открывают и после охлаждения в водяной бане до температуры (20±2)°С доливают дистиллированной водой до метки. Содержимое в колбах тщательно перемешивают и оставляют до осаждения стекла.
6.2.4 Из каждой колбы пипеткой отбирают по 25 см раствора в конические колбы вместимостью 100 см, прибавляют 0,1 см метилового красного раствора (индикатор) и титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации, равной 
моль/дм, до перехода окраски раствора от желтой к красно-оранжевой.
Готовят 25 см буферного раствора с 0,1 см индикатора, и окончание титрования определяют по совпадению цветовых оттенков приготовленного буферного раствора с индикатором и титруемых растворов. Все три раствора с пробами стекла и растворы контрольных испытаний титруют одинаковым способом.
7 Определение водостойкости стекла. Метод Б
7.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в воздействии дистиллированной воды при температуре 98°С на измельченное стекло и определении отношения потери массы стекла после испытания к его массе до испытания.
7.2 Проведение испытания
7.2.1 Испытание проводят с использованием установки, пример которой показан на рисунке 1.
|
1 - U-образная трубка, 2 - муфта, 3 - холодильник, 4 - реакционный сосуд, 5 - мешалка
Рисунок 1 - Схема установки для определения водостойкости при температуре 98°С
В стеклянном стакане предварительно подогревают 100 см дистиллированной воды до температуры от 65°С до 70°С. Включают холодильник 3 установки, засыпают пробу измельченного стекла массой от 8 до 10 г в сосуд 4, вливают в него подогретую дистиллированную воду, закрывают отверстие реакционного сосуда и устанавливают его в кипящую водяную баню.
Уровень воды в бане должен быть выше уровня жидкости в реакционном сосуде.
Наливают в водяной затвор реакционного сосуда дистиллированную воду до середины высоты затвора. Нагревают реакционный сосуд в течение 5 ч от момента погружения в водяную баню.
В течение всего периода нагревания уровень воды в бане должен быть постоянным. Затем отставляют водяную баню, через 5-10 мин выключают холодильник 3, вытирают снаружи сосуд. Реакционный сосуд отсоединяют от холодильника 3, протирают края снаружи фильтровальной бумагой, и сливают из него как можно полнее воду, пропуская ее через обеззоленный фильтр. Одновременно сливают в воронку дистиллированную воду из затвора. Оставшуюся в реакционном сосуде пробу стекла подвергают шестикратной декантации, используя каждый раз по 10 см ацетона или этилового спирта.
После каждого промывания ацетон или спирт сливают на фильтр и удаляют остатки ацетона или спирта, как указано в 6.2.1.
После охлаждения сосуда и воронки с фильтром пробу стекла переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель. Тигель закрывают крышкой. Тигель с крышкой прокаливают в муфельной печи при температуре (450±2)°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
После каждого определения водостойкости реакционный сосуд и холодильник многократно промывают разбавленной соляной кислотой и дистиллированной водой.
Допускается вместо реакционного сосуда прибора использовать коническую колбу вместимостью 250 см с обратным холодильником.
8 Обработка результатов
8.1 Метод А для стекла, содержащего оксиды щелочных металлов
8.1.1 Водостойкость стекла , см/г, при температуре 98°С вычисляют по формуле
, (1)
где - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации, равной 
моль/дм, израсходованный на титрование 25 см анализируемого раствора, см;
- объем раствора соляной кислоты молярной концентрации, равной 
моль/дм, израсходованный на титрование 25 см первого контрольного раствора, см;
- объем раствора соляной кислоты молярной концентрации, равной 
моль/дм, израсходованный на титрование 25 см второго контрольного раствора, см;
- масса навески измельченного стекла, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
Класс водостойкости стекла при температуре 98°С устанавливают в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1
Расход раствора соляной кислоты молярной концентрации, равной | Класс водостойкости | |
До 0,10 включ. | 1/98 | |
Св. 0,10 до 0,20 включ. | 2/98 | |
Св. 0,20 до 0,85 включ. | 3/98 | |
Св. 0,85 до 2,00 включ. | 4/98 | |
Св. 2,00 до 3,50 включ. | 5/98 | |
моль/дм при титровании, смДопускаемые расхождения между результатами каждого из трех параллельных измерений и средним арифметическим значением не должны превышать:
±15% - для класса 1/98;
±10% - для класса 2/98;
±5 % - для классов 3/98, 4/98, 5/98.
Если расхождения превышают приведенные значения, испытания повторяют.
8.2 Метод Б для стекла, не содержащего оксиды щелочных металлов
8.2.1 Водостойкость стекла , %, при температуре 98°С вычисляют по формуле
, (2)
где - масса навески до испытания, г;
- масса навески после испытания, г.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 10% от найденного среднеарифметического значения.
Если расхождение превышает 10%, испытание повторяют.
9 Оформление результатов испытаний
9.1 Результаты испытания стекла, в том числе промежуточные, записывают в журнал. При необходимости результаты оформляют протоколом, который содержит:
- наименование документа ("Протокол испытаний") и его идентификацию (например, номер и дату оформления), а также идентификацию каждой страницы, обеспечивающую признание страницы как части данного документа, четкую идентификацию конца документа и общее количество страниц;
- наименование, адрес и номер аттестата аккредитации испытательной (аналитической) лаборатории (при его наличии);
- наименование испытанного стекла;
- наименование, адрес предъявителя/заказчика (при его наличии);
- идентификацию используемого метода;
- обозначение нормативного документа на продукцию;
- сведения об отборе образцов стекла;
- количество испытанных образцов;
- дату проведения испытания;
- обозначение настоящего стандарта;
- результаты испытаний;
- сведения о фактической толщине стекла и его плотности,
- фамилии, инициалы, должности и подписи руководителя испытательной (аналитической) лаборатории и сотрудников, проводивших испытания.
Протокол испытаний может содержать дополнительную информацию, необходимую для однозначного понимания и правильного применения результатов испытания.
УДК 666.1.001.4:006.354 | МКС 81.040.01 | |
Ключевые слова: стекло и изделия из него, водостойкость, методы определения водостойкости, обработка результатов | ||
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена