ГОСТ Р 50279.5-92
(ИСО 3856/3-84)
Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
Методы определения содержания металлов. Определение содержания "растворенного" бария. Метод пламенной атомно-эмиссионной спектрометрии
Paints and varnishes. Test methods of metal content. Determination of "soleble" barium content. Flame atomic emission spectrometric method
ОКСТУ 2310
Дата введения 1993-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 195 "Материалы лакокрасочные"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 16.09.92 N 1190
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 3856/3-84* "Лаки и краски. Определение массовой доли "растворенного" металла. Часть 3. Определение массовой доли бария. Метод пламенной атомно-эмиссионной спектрометрии"
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение отечественного нормативно-технического документа | Обозначение соответствующего стандарта | Раздел, подраздел, пункт |
ГОСТ 1770-74 | ИСО 385/1-84 | 5.4 |
ГОСТ 6709-72 | ИСО 648-77 | Разд.4 |
ГОСТ 20292-74 | ИСО 1042-83 | 5.3 |
ГОСТ 20292-74 | ИСО 3696-87 | 5.2 |
ГОСТ Р 50279.1-92 | ИСО 6713-84 | Разд.1, 8, пп.4.2, 6.2.1, 6.2.2, 7.1.1, 7.1.2, 7.1.5 |
ИСО 6713-90 |
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод пламенной атомно-эмиссионной спектрометрии (АЭС) для определения содержания бария в испытуемых растворах, полученных в соответствии с ГОСТ Р 50279.1 или другими, пригодными для этой цели, стандартами.
Указанный метод предназначен для лакокрасочных материалов с содержанием "растворенного" бария от 0,05 до 5% (по массе).
По согласованию между заинтересованными сторонами можно использовать и другие методы, но данный метод является арбитражным в случае возникновения разногласий.
2. ССЫЛКИ
ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия.
ГОСТ 20292-74 Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия.
ГОСТ Р 50279.1 Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Приготовление кислых экстрактов из лакокрасочных материалов в жидкой и порошковой формах.
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Всасывают испытуемый раствор в пламя закиси азота и ацетилена и измеряют излучение, испускаемое барием при длине волны 553,5 нм. Устраняют ионизацию атомов бария в пламени горелки добавлением хлорида калия.
4. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
При испытании используют реактивы только известной аналитической квалификации и воду по ГОСТ 6709.
4.1. Калия хлорид, раствор, 50 г/л.
4.2. Кислота соляная, 
0,07 моль/л.
Используют раствор соляной кислоты, идентичный раствору, применяемому для приготовления испытуемых растворов по ГОСТ Р 50279.1.
4.3. Азота закись в стальном баллоне, техническая.
4.4. Ацетилен в стальном баллоне, технический.
4.5. Барий, стандартный основной раствор, содержащий 1 г в 1 л.
Раствор готовят одним из двух способов:
а) содержимое ампулы со стандартным раствором бария, содержащим точно 1 г бария, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают, или
б) 1,779 г дигидрата хлорида бария (
) взвешивают с погрешностью не более 1 мг, растворяют в соляной кислоте в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доводят до метки тем же раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.
1 мл этого стандартного раствора содержит 1 мг .
4.6. Барий, стандартный раствор, содержащий 20 мг в 1 л.
20 мл стандартного основного раствора бария вводят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают. Раствор готовят в день применения.
1 мл этого стандартного раствора содержит 20 мкг бария.
5. АППАРАТУРА
Стеклянная лабораторная посуда, используемая для испытаний, не должна содержать барий.
Обычное лабораторное оборудование, а также
5.1. Спектрометр пламенный атомно-эмиссионный, работающий при длине волны 563,5 нм, снабженный горелкой, работающей на смеси ацетилена и закиси азота.
5.2. Пипетки необходимого объема по ГОСТ 20292.
5.3. Бюретки вместимостью 10 и 50 мл по ГОСТ 20292.
5.4. Колбы мерные с одной меткой вместимостью 50 мл по ГОСТ 1770.
5.5. Устройство регистрирующее.
Рекомендуется использовать компенсационный самописец.
6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
6.1. Построение калибровочного графика
6.1.1. Приготовление стандартных калибровочных растворов
Растворы готовят в день испытания.
Из бюретки вводят в каждую из шести мерных колб вместимостью 50 мл с одной меткой стандартные растворы бария, приведенные в таблице, добавляют по 5 мл раствора хлорида калия, разбавляют до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.
Номер стандартного калибровочного раствора | Объем стандартного раствора бария, мл | Концентрация бария в стандартном калибровочном растворе, мкг/мл |
0* | 0 | 0 |
1 | 2 | 0,8 |
2 | 5 | 2 |
3 | 10 | 4 |
4 | 20 | 8 |
5 | 40 | 16 |
_______________
* Контрольный раствор.
6.1.2. Спектрометрические измерения
Эмиссию стандартных калибровочных растворов измеряют в спектрометре в соответствии с инструкцией изготовителя.
Для определения и корректировки фона излучения, характерного для кальция, проводят измерения при соответствующей точке, приближающейся к линии бария, или регистрируют излучение при длине волны от 553,0 до 554,0 нм.
6.1.3. Построение калибровочного графика
Строят график, откладывая на оси абсцисс массу бария в мкг, содержащегося в 1 мл стандартных калибровочных растворов, а на оси ординат - соответствующие величины излучения, скорректированного на фон.
6.2. Испытуемые растворы
6.2.1. Пигментная часть жидкой краски и порошковая краска
Пипеткой помещают соответствующие объемы () каждого из растворов, приготовленных по п.8.2.3 ГОСТ Р 50279.1, в колбы вместимостью 50 мл с одной меткой.
Концентрация бария в испытуемых растворах должна быть в пределах калибровочного графика. Добавляют по 5 мл раствора хлорида калия, разбавляют до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.
6.2.2. Жидкая часть краски
Пипеткой вводят растворы соответствующего объема (), полученные по п.9.3 ГОСТ Р 50279.1, в колбы вместимостью 50 мл с одной меткой.
Концентрация бария в испытуемых растворах должна находиться в пределах калибровочного графика. Затем добавляют по 5 мл раствора хлорида калия, разбавляют до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.
6.2.3. Другие испытуемые растворы
Вводят пипеткой растворы соответствующего объема, полученные указанным или согласованным методом, в мерные колбы вместимостью 50 мл.
Концентрация бария в испытуемых растворах должна находиться в пределах калибровочного графика. Добавляют по 5 мл раствора хлорида калия, разбавляют до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.
6.3. Проведение испытания
Сначала измеряют эмиссию соляной кислоты в спектрометре после его настройки по п.6.1.2. Затем три раза измеряют поглощение каждого испытуемого раствора и снова поглощение соляной кислоты. Наконец определяют эмиссию калибровочного раствора N 4 для того, чтобы убедиться, что настройка прибора не изменилась. Если эмиссия испытуемого раствора выше, чем стандартного калибровочного раствора с максимальной концентрацией бария, разбавляют испытуемый раствор (коэффициент разбавления ) соответствующим объемом соляной кислоты.
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Расчеты
7.1.1. Пигментная часть жидкой краски
Массу "растворенного" бария в экстракте соляной кислоты (), г, полученная по п.8.2.3 ГОСТ Р 50279.1, вычисляют по формуле
,
где - концентрация бария в испытуемом растворе, полученная по калибровочному графику, мкг/мл;
- концентрация бария в контрольном испытуемом растворе, полученном по п.8.4 ГОСТ Р 50279.1, мкг/мл;
- объем раствора соляной кислоты и объем этанола, используемые для экстрагирования, по п.8.2.3 ГОСТ Р 50279.1 (допустимо 77 мл), мл;
- объем аликвотной доли соляной кислоты и объем экстракта этанола, взятые для испытания (п.6.2.1), мл;
- коэффициент разбавления по п.6.3.
Содержание "растворенного" бария в пигментной части краски , % (по массе), вычисляют по формуле
,
где - масса испытуемой пробы, взятой для получения раствора по п.8.2.3, ГОСТ Р 50279.1, г;
- содержание пигмента в жидкой краске, полученное по ГОСТ Р 50279.1 разд.6, % (по массе).
7.1.2. Жидкая часть краски
Массу бария в растворе (экстракте), полученном по п.9.3 ГОСТ Р 50279.1, вычисляют по формуле
,
где - концентрация бария в контрольном растворе, полученном по п.6.5 ГОСТ Р 50279.1, мкг/мл;
- концентрация бария в испытуемом растворе, полученная по калибровочному графику, мкг/мл;
- коэффициент разбавления по п.6.3;
- объем раствора (100 мл), полученного по п.9.3 ГОСТ Р 50279.1, мл;
- объем аликвотной доли испытуемого раствора, мл.
Содержание бария в жидкой части краски , % (по массе), вычисляют по формуле
,
где - общая масса "комплекта" краски по п.6.4 ГОСТ Р 50279.1.
7.1.3. Жидкая краска
Содержание общего "растворенного" бария в жидкой краске рассчитывают как сумму результатов, полученных по пп.7.1.1 и 7.1.2.
.
7.1.4. Порошковая краска
Содержание общего "растворенного" бария в порошковой краске рассчитывают при соответствующей модификации расчетов по п.7.1.1.
7.1.5. Другие испытуемые растворы
Если испытуемые растворы были подготовлены методами, отличающимися от приведенных в ГОСТ Р 50279.1 (п.6.2.3), то необходимо изменить формулы, по которым велись расчеты содержания бария, в пп.7.1.1 и 7.1.2.
7.2. Точность расчета
Данные отсутствуют.
8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен содержать:
а) тип и наименование испытуемого продукта;
б) ссылку на настоящий стандарт;
в) метод отделения твердой фракции испытуемого продукта по ГОСТ Р 50279.1, разд.6 (метод А, Б или В), если это необходимо;
г) тип растворителя или смесь растворителей, используемых для экстрагирования, если это необходимо;
д) результаты испытаний, выраженные в процентах по массе, т.е. содержание "растворенного" бария в пигментной части краски, жидкой части краски и в жидкой краске, или содержание общего "растворенного" бария в порошковой краске;
е) любое отклонение от указанного метода испытания;
ж) дату испытания.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1993