ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 31644-2012 "Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"*
_______________
* Государство-разработчик Россия. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30.08.2016 N 966-ст вводится в действие на территории РФ с 01.01.2017 (ИУС N 12, 2016 год). - .
МКС 67.080
67.050
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28.06.2016 N 49-П)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС N 12301
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KG [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*
_______________
* Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2017-01-01.
Содержание. Наименования пункта 3 и приложения А изложить в новой редакции:
"3 Сущность метода
Приложение А (справочное) Примеры хроматограмм".
Раздел 2. Исключить ссылки:
"ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования";
заменить ссылки:
"ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб" на "ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб";
"ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов" на "ГОСТ 26671-2014 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов";
дополнить ссылками:
"ГОСТ ISO 3696-2013** Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-6-2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия";
ссылку на ГОСТ ИСО 5725-1-2003 дополнить знаком сноски - ;
дополнить сноской:
" В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002";
ссылку на ГОСТ 12.1.019-79 дополнить знаком сноски - ;
дополнить сноской:
" В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009".
Раздел 3 изложить в новой редакции:
"3 Сущность метода
Метод основан на количественном определении 5-гидроксиметилфурфурола с помощью обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и спектрофотометрическим детектированием в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 284 нм".
Пункты 4.2 и 4.3 изложить в новой редакции:
"4.2 Спектрофотометр со значениями характеристик не ниже следующих:
спектральный рабочий диапазон - 200-800 нм;
пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений по шкале длин волн ±0,1 нм;
пределы допускаемой воспроизводимости измерений по шкале длин волн ±0,08 нм;
пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений спектрофотометра ±0,5%.
4.3 Колонка хроматографическая длиной 250 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная октадецилсиликагелем, размером частиц 5 мкм, и обеспечивающая требуемую эффективность разделения";
дополнить сноской - :
"___________
Например, колонка хроматографическая "BDS Hypersil С18" (250х4,6 мм) компании Thermo; материал - силикагель с привитыми группами С18; колонка хроматографическая "AQUASIL С18" (250х4,6 мм) компании Thermo; материал - силикагель с привитыми группами С18. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других хроматографических колонок".
Пункт 4.5. Заменить слова: "Весы лабораторные по ГОСТ 24104" на "Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1".
Пункт 4.18 исключить.
Пункты 4.19 и 4.21 изложить в новой редакции:
"4.19 Вода для лабораторного анализа 1-й степени чистоты по ГОСТ ISO 3696.
4.21 Калий фосфорнокислый однозамещенный (дигидрофосфат) (
) по ГОСТ 4198, ч.д.а".
Раздел 4 дополнить пунктами (после 4.25) 4.26 и 4.27:
"4.26 Кислота ортофосфорная с массовой долей основного вещества не менее 98% по ГОСТ 6552, ч.д.а.
4.27 Мономер (рН-метр) с погрешностью измерения ±0,05 ед. рН".
Подраздел 6.1 изложить в новой редакции:
"6.1 Приготовление подвижных фаз (элюентов) для жидкостной хроматографии
6.1.1 Подвижная фаза А
В мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 см последовательно смешивают 840 см воды для лабораторного анализа 1-й степени чистоты по ГОСТ ISO 3696, 150 см ацетонитрила (см. 4.20) и 10 см( )уксусной кислоты особой чистоты по ГОСТ 18270. Раствор переносят в емкость для элюента (см. 4.16) с завинчивающейся крышкой и перемешивают. Полученный раствор дегазируют на установке для дегазации элюента (см. 4.16) под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.
Срок хранения раствора при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ при комнатной температуре без воздействия света - одна неделя.
6.1.2 Подвижная фаза Б
6.1.2.1 Приготовление раствора дигидрофосфата калия (рН=3,0) молярной концентрации 50 ммоль/дм
6,8 г дигидрофосфата калия взвешивают в стакане вместимостью 100 см с точностью до третьего десятичного знака, растворяют в приблизительно 80 см воды для лабораторного анализа, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 до метки и перемешивают. Раствор переносят в мерный стакан вместимостью 1000 см и доводят рН до значения 3,0 ед. рН фосфорной кислотой, регистрируя показания иономером. Полученный раствор дегазируют на установке для дегазации элюента (см. 4.16) под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.
6.1.2.2 Приготовление подвижной фазы (элюента)
В мерный цилиндр вместимостью 1000 см приливают 950 см раствора дигидрофосфата калия (рН=3), приготовленного по 6.1.2, 50 см ацетонитрила (см. 4.20) и перемешивают. Полученный раствор дегазируют на установке для дегазации элюента (см. 4.16) под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.
Срок хранения раствора при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ, при комнатной температуре без воздействия света - 5 сут.
Примечание - Подвижную фазу Б используют в случае, если подвижная фаза А не обеспечивает необходимую степень разделения пиков ГМФ и патулина на хроматограмме (коэффициент разрешения для хроматографических пиков 1,0)".
Пункт 6.2.3. Заменить слова: "на лабораторных весах по ГОСТ 24104" на "на весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности +0,2 мг".
Пункт 7.1. Второй абзац изложить в новой редакции:
"Элюент: подвижная фаза А по 6.1.1 или Б по 6.1.2".
Подраздел 7.4. Первый абзац изложить в новой редакции:
"Измерения проводят не менее двух раз в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14)";
последний абзац изложить в новой редакции:
"Примеры хроматограмм раствора 5-гидроксиметилфурфурола приведены в приложении А".
Раздел 8. Первый абзац. Исключить слова: "Вычисления массовой концентрации или массовой доли проводят до третьего десятичного знака";
шестой абзац. Исключить слова: "округленное до второго десятичного знака";
дополнить абзацем после шестого:
"Расхождение между двумя результатами измерений, полученными в двух лабораториях при соблюдении условий воспроизводимости [ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.18)] относительно их среднеарифметического значения не должно превышать предела воспроизводимости (см. таблицу 2). При превышении предела воспроизводимости выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3, 5.3.4)";
таблицу 2 изложить в новой редакции:
"Таблица 2 - Основные метрологические характеристики
Наименование показателя | Значение показателя при диапазонах измерений массовой концентрации (массовой доли), мг/дм (млн) | ||
От 1,0 до 10 включ. | Св. 10 до 50 включ. | ||
Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных измерений) , %, при 2 | 13 | 2 | |
Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости) , %, при 2 | 20 | 6 | |
Показатель точности (границы относительной погрешности при 0,95) , % | 15 | 5 | |
Предел обнаружения метода, мг/дм (млн) | 0,1 | "; | |
формулу (8) изложить в новой редакции:
"
, при 0,95, (8)";
дополнить абзацем:
"Числовое значение окончательного результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности, содержащее не более двух значащих цифр".
Приложение А изложить в новой редакции:
"Приложение А
(справочное)
Примеры хроматограмм
А.1 Примеры хроматограмм приведены на рисунках А.1-А.4.
Рисунок А.1 - Хроматограмма концентрированного яблочного сока с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола 28,0 мг/дм (подвижная фаза А)
Рисунок А.2 - Хроматограмма концентрированного яблочного сока с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола 28,0 мг/дм (подвижная фаза Б)
Рисунок А.3 - Хроматограмма концентрированного сока манго с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола 60,9 мг/дм (подвижная фаза Б)
Рисунок А.4 - Хроматограмма концентрированного сока из белого винограда с концентрацией 5-гидроксиметилфурфурола 70,7 мг/дм (подвижная фаза Б)".
Элемент "Библиография" исключить.
Электронный текст документа
и сверен по:
ИУС N 12, 2016