ГОСТ 34462-2018
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ, КОРМА
Определение содержания неорганического мышьяка методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой
Food products, food raw materials, feed. Determination of inorganic arsenic by high-performance liquid chromatography-mass spectrometry with inductively coupled plasma
МКС 67.050
67.120
Дата введения 2019-10-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2018 г. N 111-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
Украина | UA | Минэкономразвития Украины |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 октября 2018 г. N 756-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34462-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 октября 2019 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и продовольственное сырье: рыбу, нерыбные объекты морского промысла, водоросли, рис, корма, кормовую муку из рыбы, морских млекопитающих, ракообразных и беспозвоночных (кормовую муку) и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (далее - ВЭЖХ-ИСП-МС) для определения содержания неорганического мышьяка* в диапазоне измерений от 0,03 до 10,00 мг/кг.
_______________
* Мышьяк, входящий в состав наиболее опасных неорганических соединений мышьяка, обладающих высокой степенью токсичности [(соли трехвалентного мышьяка (арсенаты) и пятивалентного - (арсениты)].
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-2017** Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
_______________
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.
ГОСТ 12.2.085-2017 Арматура трубопроводная. Клапаны предохранительные. Выбор и расчет пропускной способности
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3770-75 Реактивы. Аммоний углекислый. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-6-2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
ГОСТ 6709-72
Вода дистиллированная. Технические условия
_______________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018.
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13496.0-2016 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26312.1-84 Крупа. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31339-2006 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 31413-2010 Водоросли, травы морские и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на извлечении неорганического мышьяка из анализируемой пробы путем обработки ее раствором азотной кислоты и перекиси водорода и количественном определении с помощью ВЭЖХ-ИСП-МС системы.
Количественное определение проводят методом внешнего стандарта по площади пика идентифицированного соединения относительно градуировочной характеристики, полученной при анализе градуировочных растворов.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы
4.1 Для определения содержания неорганического мышьяка применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:
- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с максимальной нагрузкой не более 150 г и пределами допускаемой погрешности не более ±0,001 г;
- стандартный образец (СО) раствора ионов мышьяка массовой концентрацией 1000 мг/дм и относительной погрешностью аттестованного значения не более ±1%;
- квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой*, позволяющий проводить измерения в диапазоне масс от 3 до 256 атомных единиц массы (а. е. м.), с чувствительностью в пределах (10-10) имп/с на легких массах (
, 
), до (10-10) имп/с - на средних и тяжелых массах (
, 
, 
) при использовании растворов с концентрацией 1 мкг/дм, сопряженный с высокоэффективной жидкостной хроматографической системой, состоящей из бинарного насоса со смесителем, системы фильтрования и дегазации подвижных фаз, термостата хроматографической колонки, компьютера с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром, жидкостным хроматографом и обработки результатов измерений;
_______________
* Например, моделей Varian, Bruker, Analytik Jena. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других моделей с аналогичными характеристиками.
- колонку хроматографическую диаметром 4,1 мм, длиной 250 мм, с наполнителем полистеролдивинилбензол/триметиламмонийс размером частиц 10 мкм**;
_______________
** Например, колонка хроматографическая PRP-X100. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других колонок с аналогичными характеристиками.
Текст документа соответствует оригиналу. - .
- дозаторы одноканальные переменной вместимости 20-200, 200-5000 мм с допустимой относительной погрешностью дозирования не более ±1%;
- измельчитель-гомогенизатор лабораторный погружной;
- мельницу лабораторную;
- систему получения деионизированной воды;
- центрифугу лабораторную со скоростью вращения не менее 4000 об/мин и адаптером для пробирок вместимостью 50 см;
- шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева не менее 200°С и погрешностью поддержания заданной температуры ±5°С;
- камеру лабораторную морозильную с рабочим диапазоном температур от минус 15°С до минус 25°С;
- фильтры мембранные с размером пор не менее 0,45 мкм;
- шприцы полипропиленовые вместимостью 2, 5, 10 см;
- виалы (флаконы) для автоматического устройства ввода проб, вместимостью 1 см, с завинчивающимися крышками;
- емкости полипропиленовые с навинчиваемыми крышками вместимостью 1 дм;
- пипетку 1-2-1-10 по ГОСТ 29227;
- пробирки полипропиленовые вместимостью 15 и 50 см с завинчивающимися крышками;
- колбы 1-50(1000)-2 по ГОСТ 1770;
- колбу Кн-1-1000-29/32 по ГОСТ 25336;
- цилиндры 1-100(250, 500, 1000)-1 по ГОСТ 1770.
4.2 Для определения содержания неорганического мышьяка применяют следующие реактивы:
- аммоний углекислый по ГОСТ 3770, х. ч.;
- аргон газообразный с объемной долей аргона не менее 99,99%;
- пероксид водорода по ГОСТ 10929, х. ч.;
- воду деионизированную высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм·см при температуре 25°С, полученную с использованием системы производства ультрачистой воды из дистиллированной воды по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 11125, о. с. ч.;
- метанол с содержанием основного вещества не менее 99,9%.
4.3 Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также вспомогательного оборудования, реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.
5 Требования безопасности и условия выполнения измерений
5.1 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го классов опасности по ГОСТ 12.1.007, при работе с ними следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.
5.2 Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.
5.3 Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу.
5.4 При выполнении измерений с использованием квадрупольного масс-спектрометра с индуктивно-связанной плазмой соблюдают правила по электробезопасности по ГОСТ 12.1.019, пожаровзрывобезопасности - по ГОСТ 12.1.018 и правила безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, - по ГОСТ 12.2.085.
5.5 К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих высшее или среднее специальное образование, прошедших соответствующий инструктаж, владеющих техникой ВЭЖХ-ИСП-МС и изучивших инструкции по эксплуатации используемых приборов.
5.6 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха | от 16°С до 27°С; |
- относительная влажность воздуха | от 20% до 80%. |
6 Подготовка к проведению измерений
6.1 Приготовление растворов
6.1.1 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм
В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 200 см деионизированной воды, добавляют 6,6 см азотной кислоты, перемешивают и доводят объем до метки деионизированной водой.
Срок хранения раствора в полипропиленовой емкости с навинчиваемой крышкой при комнатной температуре - не более 6 мес.
6.1.2 Приготовление смеси раствора азотной кислоты и пероксида водорода в объемном соотношении 9:1
В коническую колбу вместимостью 1000 см вносят 100 см пероксида водорода и 900 см раствора азотной кислоты (см. 6.1.1), перемешивают.
Срок хранения раствора в полипропиленовой емкости с навинчиваемой крышкой при комнатной температуре - не более 1 мес.
6.1.3 Приготовление подвижных фаз А и Б
6.1.3.1 Для приготовления подвижной фазы А в мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 200 см деионизированной воды, добавляют 30 см метанола, перемешивают и доводят объем до метки деионизированной водой.
6.1.3.2 Для приготовления подвижной фазы Б в мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 3,84 г углекислого аммония, растворяют в 100 см деионизированной воды, добавляют 30 см метанола и доводят объем до метки деионизированной водой.
Срок хранения растворов при комнатной температуре в полипропиленовых емкостях с навинчиваемыми крышками - не более 1 мес.
6.2 Приготовление градуировочных растворов
6.2.1 Приготовление исходного раствора мышьяка (раствор С) массовой концентрации 1000 мкг/дм
В мерную колбу вместимостью 50 см вносят 50 мм раствора СО мышьяка и доводят до метки на колбе смесью раствора азотной кислоты и пероксида водорода (см. 6.1.2).
Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 6 мес.
6.2.2 Приготовление градуировочных растворов (растворы 
-
)
6.2.2.1 Приготовление градуировочного раствора 
Для приготовления градуировочного раствора 
с массовой концентрацией мышьяка 50 мкг/дм в мерную колбу вместимостью 50 см вносят 2,5 см исходного раствора С (см. 6.2.1) и доводят до метки смесью раствора азотной кислоты и пероксида водорода (см. 6.1.2).
6.2.2.2 Приготовление градуировочного раствора 
Для приготовления градуировочного раствора 
с массовой концентрацией мышьяка 30 мкг/дм в мерную колбу вместимостью 50 см вносят 1,5 см исходного раствора С (см. 6.2.1) и доводят до метки смесью раствора азотной кислоты и пероксида водорода (см. 6.1.2).
6.2.2.3 Приготовление градуировочного раствора 
Для приготовления градуировочного раствора 
с массовой концентрацией мышьяка 10 мкг/дм в мерную колбу вместимостью 50 см вносят 0,5 см исходного раствора С (см. 6.2.1) и доводят до метки смесью раствора азотной кислоты и пероксида водорода (см. 6.1.2).
6.2.2.4 Приготовление градуировочного раствора 
Для приготовления градуировочного раствора 
с массовой концентрацией мышьяка 2 мкг/дм в мерную колбу вместимостью 50 см вносят 2,0 см градуировочного раствора 
(см. 6.2.2.1) и доводят до метки смесью раствора азотной кислоты и пероксида водорода (см. 6.1.2).
6.2.2.5 Приготовление градуировочного раствора 
Для приготовления градуировочного раствора 
с массовой концентрацией мышьяка 0,2 мкг/дм в мерную колбу вместимостью 50 см вносят 0,2 см градуировочного раствора 
(см. 6.2.2.1) и доводят до метки смесью раствора азотной кислоты и пероксида водорода (см. 6.1.2).
Срок хранения растворов 
-
в полипропиленовых пробирках вместимостью 50 см с завинчивающимися крышками при комнатной температуре - не более 1 мес.
7 Отбор и подготовка проб
7.1 Отбор проб
7.1.1 Отбор проб рыбы, нерыбных объектов и продукции из них - по ГОСТ 31339.
7.1.2 Отбор проб водорослей - по ГОСТ 31413.
7.1.3 Отбор проб риса - по ГОСТ 26312.1.
7.1.4 Отбор проб кормов, кормовой муки - по ГОСТ 13496.0.
7.1.5 Пробы, отобранные по 7.1.1, при отсутствии возможности анализа в день отбора, замораживают и хранят при температуре от минус 15°С до минус 25°С до проведения анализа не более 2 мес.
7.2 Подготовка проб
7.2.1 Рыбу предварительно очищают от крупных костей, кожи, креветки - от панциря, других нецелевых составляющих (головогрудь и остатки внутренностей) и измельчают на гомогенизаторе. Пробы кормов, риса, водорослей измельчают в лабораторной мельнице.
7.2.2 Подготовленную анализируемую пробу массой 0,2 г (рис, кормовая мука, сушеные водоросли, сухие корма и т.д.) или массой 0,5 г (рыба, нерыбные объекты, водоросли-сырец, мороженые водоросли, варено-мороженые водоросли, корма) взвешивают в полипропиленовой пробирке вместимостью 50 см, вносят 10 см смеси раствора азотной кислоты и пероксида водорода (см. 6.1.2) и помещают в сушильный шкаф. Высушивают при температуре от 85°С до 95°С в течение 90 мин.
7.2.3 Затем пробу охлаждают до комнатной температуры и центрифугируют при 4000 об/мин в течение 10 мин.
7.2.4 Полученный супернатант фильтруют с помощью шприца через мембранный фильтр в полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см и используют для ВЭЖХ-ИСП-МС.
7.3 Приготовление холостой пробы
Приготовление холостой пробы для контроля чистоты реактивов и посуды проводят по 7.2, не добавляя пробу.
8 Проведение измерений
8.1 Подготовка к выполнению измерений
8.1.1 Параметры настройки масс-спектрометрической системы
Перед началом каждой серии измерений контролируют чувствительность и стабильность работы прибора в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. Проверку разрешения и градуировку шкалы масс проводят с периодичностью, установленной в руководстве (инструкции) по эксплуатации конкретного прибора.
Настраивают параметры масс-спектрометрической системы в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. Прибор выдерживают во включенном состоянии и зажженной плазмой в течение 20 мин до начала измерений и используют следующие параметры*:
_______________
* Приведены настройки для указанного оборудования. Оптимизация параметров проводится по необходимости, и значения параметров могут отличаться от приведенных.
а) потоки аргона, дм/мин:
- плазмообразующий - 12,
- вспомогательный - 1,3,
- охлаждающий - 0,14,
- транспортирующий - 1,0;
б) глубина положения горелки - 7,5 мм;
в) мощность генератора - 1,20 кВт;
г) температура распылительной камеры - 3°С;
д) распылитель - стеклянный Бабингтона;
е) настройки ионной оптики, В:
- первая экстракционная линза - 0,
- вторая экстракционная линза - минус 130,
- третья экстракционная линза - минус 330,
- угловая линза - минус 267,
- левая линза зеркала - 40,
- правая линза зеркала - 32,
- нижняя линза зеркала - 29,
- входная линза - 0,
- дополнительное смещение - минус 3,0,
- входной анод - минус 30,
- полюс смещения - минус 2,0;
ж) реакционно-столкновительный интерфейс:
- поток аргона в скиммер конус - 70 см/мин,
- поток аргона в сэмплер конус - нет.
8.1.2 Параметры настройки хроматографической системы
Жидкостный хроматограф включают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают параметры рабочих режимов хроматографического разделения.
Например, для колонки длиной 250 мм, диаметром 4,1 мм, с наполнителем полистеролдивинилбензол/триметиламмоний с размером частиц 10 мкм соблюдают следующие условия хроматографирования:
- температура термостата колонки | 25°С; |
- скорость потока подвижной фазы | 1,0 см/мин; |
- объем вводимой пробы | 25 мм. |
Разделение проводят в режиме градиентного элюирования в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1
Время, мин | Подвижная фаза А, % | Подвижная фаза Б, % |
0-3,0 | 90 | 10 |
3,0-13,0 | 0 | 100 |
13,0-17,0 | 90 | 10 |
8.2 Построение градуировочной характеристики
8.2.1 Построение и расчет градуировочной характеристики проводят методом внешнего стандарта в каждой серии анализов с помощью компьютерной системы обработки данных.
8.2.2 Для установления градуировочной характеристики в инжектор хроматографа вводят по 25 мм градуировочных растворов 
-
, приготовленных по 6.2.2 в условиях, указанных в 8.1.2. Для каждого уровня концентрации проводят не менее двух измерений.
8.2.3 С помощью компьютерной системы обработки данных устанавливают линейную градуировочную характеристику как зависимость массовой концентрации от площади пика.
Расчеты коэффициентов градуировочной характеристики выполняются системой обработки данных в автоматическом режиме.
8.2.4 Градуировочная зависимость считается приемлемой, если значение квадрата коэффициента корреляции (коэффициент регрессии) для градуировочной характеристики не менее 0,98.
8.3 ВЭЖХ-ИСП-МС измерение
8.3.1 Для определения содержания неорганического мышьяка проводят измерения в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации применяемого оборудования.
8.3.2 ВЭЖХ-ИСП-МС анализ выполняют в виде серии измерений, включающей:
- холостую пробу (см. 7.3);
- градуировочные растворы (см. 6.2.2.1-6.2.2.5);
- экстракты анализируемых проб, приготовленных по 7.2.
8.3.3 Для контроля сходимости проводят измерения и обработку результатов двух параллельных измерений каждой анализируемой пробы.
9 Обработка результатов измерений
9.1 Программное обеспечение автоматически рассчитывает площади пиков и массовые концентрации неорганического мышьяка в экстрактах анализируемых проб, используя градуировочную зависимость, построенную при анализе градуировочных растворов.
Метод обработки хроматограммы - по внешнему стандарту.
Расчеты площадей пиков и содержания соединений выполняются системой обработки данных в автоматическом режиме.
9.2 Содержание неорганического мышьяка в анализируемой пробе 
, мг/кг, вычисляют по формуле
, (1)
где 
- расчетная массовая концентрация неорганического мышьяка в экстракте пробы, мкг/дм,
- объем экстракта, см;
- масса анализируемой пробы, г;
1000 - коэффициент пересчета, дм.
9.3 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов вычислений двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости по ГОСТ ИСО 5725-6* (пункт 5.2.2). При невыполнении этого условия результат измерений устанавливают согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.2.3 и 5.2.4).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
Окончательный результат измерений округляют до второй значащей цифры и выражают в милиграммах на килограмм (мг/кг).
10 Метрологические характеристики
Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение измерений содержания неорганического мышьяка с расширенной неопределенностью результатов измерений при коэффициенте охвата 
=2, указанной в таблице 2.
Таблица 2 - Показатели точности метода при измерении содержания неорганического мышьяка
Диапазон измерений содержания неорганичес- кого мышьяка, мг/кг | Значение относительной расширенной неопределенности | Показатель повторяемости (относительное стандартное отклонение повторяемости) | Показатель воспроизводимости (относительное стандартное отклонение воспроизводимости) | Предел повторяемости , % |
От 0,03 до 0,5 включ. | 32 | 8 | 16 | 22 |
Св. 0,5 до 10,0 включ. | 20 | 5 | 10 | 14 |
, %, при коэффициенте охвата 
=2 
, %
, %11 Оформление результатов измерений
Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
, при 
=2, (2)
где 
- среднеарифметическое значение результатов измерений, признанных приемлемыми, мг/кг;
- значение относительной расширенной неопределенности для соответствующего диапазона измерений содержания неорганического мышьяка (см. таблицу 2).
12 Контроль стабильности результатов измерений
Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2.3) с использованием контрольных карт Шухарта.
УДК 664:543.544:006.354 | МКС 67.050 67.120 | ||
Ключевые слова: пищевые продукты, продовольственное сырье, корма, неорганический мышьяк, высокоэффективная жидкостная хроматография, масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой | |||
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2018