ГОСТ 25210-82
(СТ СЭВ 2977-81)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ
Метод определения кислотного числа
Polyethers and polyesters for polyurethanes. Method of acid value determinations
Срок действия с 01.01.83
до 01.01.90*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта России от 25.06.91 N 992
(ИУС N 9, 1991 год). - Примечание “КОДЕКС”.
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н.В.Кия-оглу, П.И.Селиверстов, Б.М.Булыгин, Л.Н.Швецова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Зам. министра Е.Ф.Власкин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 апреля 1982 г. N 1472
Настоящий стандарт распространяется на простые и сложные полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения кислотного числа.
Сущность метода заключается в нейтрализации примесей кислого характера полиэфира раствором гидроокиси калия. Для темноокрашенных полиэфиров применяется потенциометрическое титрование.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2977-81.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор и подготовку проб производят по нормативно-технической документации на соответствующий вид продукции.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Мешалка магнитная.
Колба Кн-КШ-100-29/32ТС ГОСТ 10394-72.
Цилиндр 1-50 или 2-50 ГОСТ 1770-74.
Бюретка 7-2-10 ГОСТ 20292-74.
Стаканы НН-50ТС, НН-100ТС ГОСТ 10394-72.
рН-метр с погрешностью измерения не более 0,05 рН, с комплектом стеклянного и хлорсеребряного электродов.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*, высший сорт.
________________
* Действует ГОСТ 18300-87. - Примечание "КОДЕКС".
Аргон по ГОСТ 10157-79 или азот по ГОСТ 9293-74, с массовой долей двуокиси углерода не более 0,005%.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., 0,01 н. (моль/дм) и 0,1 н. (моль/дм) раствор в этиловом спирте. Концентрация раствора контролируется один раз в две недели.
Нильский синий Б (индикатор), 0,1%-ный раствор в 80%-ном этиловом спирте.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а., с добавлением воды до 2%.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77, п.а. или тимоловый синий 0,1%-ный раствор в 50%-ном этиловом спирте.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Анализ простых полиэфиров
Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в соответствующем объеме этилового спирта.
Массу навески полиэфира и объем этилового спирта в зависимости от величины ожидаемого кислотного числа выбирают по табл.1.
Таблица 1
Кислотное число, мг КОН/г | Масса навески полиэфира, г | Объем этилового спирта, см | ||
До 0,05 | Св. 4,0 | до 8,0 | 50 | |
Св. 0,05 | " 0,10 | " 2,0 | " 4,0 | 25 |
" 0,10 | " 0,20 | " 1,0 | " 2,0 | 25 |
" 0,20 | " 0,5 | " 1,0 | 25 | |
В раствор добавляют 5-6 капель нильского синего Б. Колбу устанавливают на магнитную мешалку и подводят к поверхности раствора струю аргона (азота) так, чтобы выходящий газ образовывал на поверхности жидкости углубление без брызг. Включают перемешивание и через 2-3 мин титруют 0,01 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия до перехода окраски от голубой в розово-фиолетовую.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
3.2. Анализ сложных полиэфиров
3.2.1. Для визуального титрования пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в соответствующем объеме ацетона.
Массу навески полиэфира и объем ацетона в зависимости от величины ожидаемого кислотного числа выбирают по табл.2.
Таблица 2
Кислотное число, мг КОН /г | Масса навески полиэфира, г | Объем ацетона, см | ||
До 0,5 | Св. 7,0 | до 10,0 | 50 | |
Св. 0,5 | " 1,0 | " 5,0 | " 7,0 | 50 |
" 1,0 | " 2,0 | " 2,0 | " 5,0 | 50 |
" 2,0 | " 5,0 | " 1,0 | " 2,0 | 25 |
" 5,0 | " 10,0 | " 0,5 | " 1,0 | 25 |
" 10,0 | " 0,3 | " 0,5 | 25 | |
Высоковязкие полиэфиры для лучшего растворения подогревают до 50-70 °С, растворяют в ацетоне и полученный раствор охлаждают до комнатной температуры.
В раствор добавляют 3-4 капли индикатора фенолфталеина или тимолового синего и титруют 0,1 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия до появления розовой окраски фенолфталеина или синей окраски тимолового синего, сохраняющихся в течение 30 с.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
3.2.2. Для потенциометрического титрования навеску полиэфира взвешивают в стакане с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в соответствующем объеме ацетона (см. табл.2). Стакан устанавливают на магнитную мешалку, погружают в раствор электроды рН-метра и титруют 0,1 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия порциями по 0,1-0,2 см, записывая каждый раз показание прибора. Титрование заканчивают при рН 9,5-10,0 (по шкале рН) или 700-800 мВ (по шкале милливольт).
По результатам титрования строят график в координатах рН (мВ) - объем титранта (см). За точку эквивалентности принимают расход раствора гидроокиси калия, соответствующий перегибу на кривой титрования (в случае нескольких перегибов - последнему из них).
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Кислотное число () в мг КОН на грамм полиэфира вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого полиэфира, см;
- объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
- фактическая молярная концентрация эквивалента (фактическая нормальность) раствора гидроокиси калия, моль/дм;
- эквивалентная масса гидроокиси калия, г/моль;
- масса навески полиэфира,
г.
4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Результат записывают с точностью до:
0,001 при кислотном числе до 0,1 мг КОН/г и 0,01 при кислотном числе свыше 0,1 мг КОН/г - для простых полиэфиров;
0,01 при кислотном числе до 1,0 мг КОН/г и 0,1 при кислотном числе свыше 1,0 мг КОН/г - для сложных полиэфиров.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от кислотного числа не должны превышать значений, указанных в табл.3.
Таблица 3
Простые полиэфиры | Сложные полиэфиры | ||||
Кислотное число, мг КОН/г | Допускаемое расхождение, мг КОН/г | Кислотное число, мг КОН/г | Допускаемое расхождение, | ||
До 0,05 | 0,006 | До 1 | 0,07 | ||
Св. 0,05 | " 0,10 | 0,013 | Св. 1 | " 2 | 0,10 |
" 0,10 | " 0,20 | 0,030 | " 2 | " 5 | 0,20 |
" 0,20 | 0,060 | " 5 | 0,40 | ||
Текст документа сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1982