ГОСТ 25240-82
(СТ СЭВ 2975-81)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ
Метод определения йодного числа
Poiyetheres for polyurethanes. Method of iodin value determination
Cрок действия с 01.01.1983
до 01.01.1990*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - .
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ
М.В.Кия-Оглу, П.И.Селиверстов, Б.М.Булыгин, Л.Н.Швецова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Заместитель министра Е.Ф.Власкин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1982 г. N 1747
Настоящий стандарт распространяется на простые полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения йодного числа.
Сущность метода заключается в бромировании двойных связей полиэфира в среде метанола с последующим йодометрическим определением непрореагировавшего брома.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2975-81.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор и подготовку проб проводят по нормативно-технической документации на соответствующий вид продукции.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Колба КнКШ-100-29/32 ТС, КнКШ-250-29/32 ТС ГОСТ 10394-72.
Цилиндры 1-10 или 1-50 ГОСТ 1770-74.
Пипетки 2-2-5, 2-2-10 и 6-2-5 ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .
Бюретка 7-2-10 ГОСТ 20292-74.
Метанол-яд по ГОСТ 6995-77.
Натрий бромистый по ГОСТ 4169-76, ч.д.а., высушенный при 130 °С в течение 10-15 ч.
Бром по ГОСТ 4109-79, ч.д.а.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, ч.д.а. или стандарт-титр, 0.1 н. (0,1 моль/дм) раствор.
Реактив Кауфмана, раствор готовят следующим образом: 100-110 г бромистого натрия периодически - в течение часа перемешивают с 1000 см метанола и оставляют смесь на 8-10 ч. Затем отделяют раствор от нерастворившейся соли декантацией или фильтрованием и к полученному раствору прибавляют пипеткой 4,4 см (13,7 г) брома. Раствор хранят в сосуде из темного стекла с притертой пробкой. Реактив пригоден для анализа, если расход раствора серноватистокислого натрия в контрольном опыте не менее 7 см.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в 30 см метанола. Прибавляют пипеткой соответствующий объем реактива Кауфмана.
Массу навески полиэфира и объем реактива Кауфмана в зависимости от величины ожидаемого йодного числа выбирают по табл.1.
Таблица 1
Йодное число г йода/100 г | Масса навески полиэфира, г | Объем реактива Кауфмана, см |
До 1 | Св. 3,0 до 5,0 | 5 |
Св. 1 " 2 | " 1,5 " 3,0 | 5 |
" 2 " 5 | " 0,6 " 1,5 | 5 |
" 5 " 10 | " 0,3 " 0,6 | 5 |
" 10 " 20 | " 0,2 " 0,3 | 5 |
" 20 " 30 | " 0,2 " 0,3 | 10 |
" 30 " 60 | " 0,1 " 0,2 | 10 |
Колбу закрывают притертой пробкой и выдерживают раствор в течение 30 мин в темном месте при комнатной температуре. Затем в колбу приливают пипеткой 10 см раствора йодистого калия, перемешивают раствор и титруют выделившийся йод 0,1 н. (0,1 моль/дм) раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Йодное число () в граммах йода на 100 г полиэфира вычисляют по формуле
,
где - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
- объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование навески пробы анализируемого полиэфира, см;
- фактическая молярная концентрация эквивалента (фактическая нормальность) раствора серноватистокислого натрия, моль/дм;
126,9 - эквивалентная масса йода, г/моль;
- масса навески полиэфира, г
.
4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Результат записывают с точностью до 0,01 при йодном числе до 10 г йода/100 г и 0,1 при йодном числе свыше 10 г йода/100 г.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от йодного числа не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Йодное число г йода/100 г | Допускаемые расхождения г йода/100 г |
До 1 | 0,03 |
Св. 1 " 5 | 0,06 |
" 5 " 10 | 0,25 |
" 10 | 0,50 |
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1982