ГОСТ 28568-90
Группа Л69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
Метод определения массовой доли стабилизатора фенольного типа - ионола
Synthetic rubbers. Method for determination of ionol - the phenol-type stabilizer content
MKC 83.040.10
ОКСТУ 2209
Дата введения 1991-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.А.Кормер (руководитель темы); Б.Г.Бабурин; Ю.Т.Каменев; Т.В.Быстрова; В.В.Колмакова; М.Н.Берман
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.05.90 N 1355
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6597-89
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 1770-74 | 2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2005 г.
Настоящий стандарт распространяется на синтетические каучуки, заправленные неокрашивающим стабилизатором фенольного типа - ионолом, и устанавливает метод определения его массовой доли.
Метод заключается в экстрагировании стабилизатора из образца каучука и последующем хроматографическом определении массовой доли стабилизатора с применением внутреннего стандарта.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб и подготовку образцов проводят по ГОСТ 27109, если в нормативно-технической документации на конкретный вид каучука не указан другой способ отбора и подготовки.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка разделительная внутренним диаметром 3 мм и длиной 2,0-2,5 м.
Баня водяная.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм по ГОСТ 25706.
Секундомер.
Микрошприц типа МШ-10 вместимостью 10 мкл.
Колбы 2-25-2 и 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн(П) - 50(100) по ГОСТ 25336, снабженные обратными холодильниками ХПТ-1(2)-400(600)ХС или ХШ-1(2)ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 1 см.
Ионол - эталонный образец.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Толуол по ГОСТ 5789.
Дифенил ч.д.а. (внутренний стандарт).
Раствор внутреннего стандарта, содержащий 0,02 г дифенила в 1 см этилового спирта или спирто-толуольной смеси.
Носитель твердый - хроматон N-AW-DMCS с размерами частиц от 0,16 до 0,20 мм.
Фаза неподвижная - карбовакс 20 М. (Допускается применение других твердых носителей и неподвижной фазы, на которых стабилизатор и внутренний стандарт хорошо разделяются и на хроматограмме образуются симметричные пики.)
Газ-носитель - азот по ГОСТ 9293, ос.ч.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление спирто-толуольной смеси
Спирто-толуольную смесь готовят смешением спирта и толуола в объемном соотношении 70:30.
3.2. Приготовление раствора внутреннего стандарта
Растворяют дифенил в этиловом спирте или спирто-толуольной смеси в таком соотношении, чтобы 1 см раствора содержал (0,020±0,001) г дифенила. Допускается использование ди-трет-бутил-фенола или другого вещества, обеспечивающего полное разделение на хроматограмме пиков стабилизатора и внутреннего стандарта.
Раствор предохраняют от воздействия света.
3.3. Режим работы хроматографа
Насадка колонки - 15%-ный карбовакс 20 М на твердом носителе.
Длина колонки - 2,0-2,5 м.
Диаметр колонки - 3 мм.
Температура, °С:
колонки - 180;
испарителя - 220;
детектора - 220.
Давление азота - 0,12 МПа.
Объем вводимой пробы - 1,5-3,0 мкл.
Допускается проводить хроматографический анализ в других условиях (другие твердые носители и неподвижная фаза), позволяющих получать сопоставимые результаты.
3.4. Определение относительного поправочного коэффициента
В мерной колбе вместимостью 25 см взвешивают (0,10±0,01) г эталонного образца стабилизатора и (0,10±0,01) г дифенила и растворяют в этиловом спирте или спирто-толуольной смеси. Объем содержимого колбы доводят до метки тем же растворителем.
Полученный раствор подвергают хроматографическому анализу.
Поправочный коэффициент () вычисляют по формуле
,
где и - площади пиков дифенила и стабилизатора, см;
и - массы стабилизатора и дифенила, г.
Площадь пиков можно определить на хроматограмме любым способом: измерением площадей планиметром, вычислением - высоту пика умножают на ширину в половине высоты или с помощью интегратора.
Пример хроматограммы стабилизатора ионола приведен в приложении.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Приготовление экстракта каучука
Взвешивают 1,0-1,5 г свежеразвальцованной и мелконарезанной пробы каучука, помещают в плоскодонную колбу и наливают 15 см этилового спирта или спирто-толуольной смеси. Колбу присоединяют к холодильнику и кипятят ее содержимое на водяной бане в течение 1 ч. Затем колбу отсоединяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см.
Экстрагирование пробы в колбе проводят еще два раза с порциями этилового спирта или спирто-толуольной смеси по 15 см, сливая экстракты в ту же мерную колбу, и пипеткой добавляют 1 см раствора внутреннего стандарта. Затем пробу в колбе промывают применяемым растворителем, сливают в ту же мерную колбу и доводят объем содержимого колбы до метки тем же растворителем.
4.2. Определение массовой доли стабилизатора
Полученный экстракт каучука дозируют в хроматограф с помощью микрошприца и подвергают хроматографическому анализу в условиях, описанных выше.
Проводят три параллельных определения.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю стабилизатора () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса пробы каучука, взятой для испытания, г.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений, отклонение которых от среднего значения не превышает 10%.
5.2. Результаты испытаний записывают в протокол, содержащий:
марку и номер партии каучука;
наименование предприятия-изготовителя;
результаты испытания каждого образца и среднеарифметическое;
обозначение настоящего стандарта;
дату испытания.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Хроматограмма стабилизатора ионола (2,6-ди-трет-бутил-4-метил-фенол) и внутреннего стандарта - дифенила*
________________
* Слово " -трет-" в наименовании Приложения выделено курсивом. - .
1 - растворитель; 2 - ионол; 3 - дифенил
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2005