ГОСТ 10577-78
Группа Б09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЕПРОДУКТЫ
Метод определения содержания механических примесей
Petroleum products. Methods for the determination of mechanical impurities
МКС 75.080
ОКСТУ 0209
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 28.07.78 N 2038
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10577-63
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 1770-74 | 1 |
ГОСТ 2405-88 | 1 |
ГОСТ 6613-86 | 1 |
ГОСТ 9147-80 | 1 |
ГОСТ 12433-83 | 1 |
ГОСТ 25336-82 | 1 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.12.91 N 2223
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1983 г., июне 1987 г., декабре 1991 г. (ИУС 8-83, 11-87, 4-92)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2022 год, введенная в действие с 09.01.2022
Поправка внесена изготовителем базы данных
Настоящий стандарт распространяется на топливо для карбюраторных, дизельных и реактивных двигателей, рабочие жидкости и приборный лигроин и устанавливает метод определения механических примесей:
для контроля нефтепродуктов с применением мембранных нитроцеллюлозных и ацетатцеллюлозных фильтров;
для научно-исследовательских работ, проверки фильтрационных материалов, фильтров и фильтрующих систем для реактивных топлив с применением мембранных ядерных фильтров.
Сущность метода заключается в определении массы механических примесей, задерживаемых мембранными фильтрами при фильтровании через них испытуемого нефтепродукта. Метод не применяют для анализа нефтепродуктов, содержащих более 0,1% нерастворенной воды.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Воронки для фильтрования из нержавеющей стали с конической или цилиндрической верхней частью; верхнюю часть воронки соединяют с нижней при помощи накидной гайки (черт.1).
1 - штифт;
2 - фильтр; 3 - прокладка; 4 - сетка
Черт.1
Сетка латунная (или другого материала) 016 или 02 по ГОСТ 6613, диаметром 35 мм под мембранные фильтры.
Промывалка вместимостью 500-1000 см с резиновой грушей.
Вставка для эксикатора 1-128 или 1-175 по ГОСТ 9147 или круглая металлическая пластинка диаметром 140-190 мм с отверстиями диаметром 20-30 мм (черт.2), или подставка пластмассовая с ребристой внутренней поверхностью любого типа.
1 - кристаллизационная чашка; 2 - пластинка на ножках
Черт.2
Чашка кристаллизационная по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный или термостат любого типа с температурой нагрева (105±5) °С.
Мензурки или цилиндры по ГОСТ 1770, вместимостью 500-1000 см.
Пинцет любого типа без внутренних зубцов и пинцет эпиляционный (для мембранных ядерных фильтров).
Фильтры мембранные нитроцеллюлозные N 5 с порами размером 0,8-0,9 мкм или ацетатцеллюлозные "Владипор" марки МФА-МА N 9 с порами размером 0,85-0,95 мкм или мембранные ядерные фильтры с порами размером 0,80-0,95 мкм по НТД.
Штатив лабораторный.
Растворитель (изооктан по ГОСТ 12433 или эфир петролейный).
Пленка полиэтиленовая любого типа.
Ткань льняная или другая, не дающая ворса.
Прокладки хлорвиниловые или фибровые толщиной 0,3-0,5 мм, вырезанные в виде кольца наружным диаметром 35 мм и внутренним диаметром 30 мм.
Насос водоструйный или вакуумный любого типа.
Вакуумметр по ГОСТ 2405 или по НТД.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 500-750 см.
Бутылки стеклянные вместимостью 700-800 см.
Стекла часовые или обычные диаметром 40-50 мм.
Весы лабораторные общего назначения 2 и 3-го классов точности, весы микроаналитические 2-го класса точности.
Палочка стеклянная длиной 150-200 мм, диаметром 4-5 мм с наконечником из хлорвиниловой трубки длиной 15-20 мм.
Стаканчики для взвешивания номинальной вместимостью 25 см по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ
2.1. Подготовка к анализу
2.1.1. Промывалку для растворителя тщательно моют и затем ополаскивают профильтрованным растворителем.
Растворитель фильтруют в промывалку через мембранный фильтр, установленный в фильтровальной воронке блестящей стороной вверх.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
2.1.2. Пробу испытуемого нефтепродукта (~ 400 см для одного определения) отбирают в чистые бутылки, которые предварительно ополаскивают профильтрованным растворителем.
2.1.3. Внутреннюю поверхность фильтровальной воронки, сетку под мембранный фильтр и прокладки для удаления с их поверхности механических примесей тщательно протирают льняной тряпочкой, смоченной профильтрованным растворителем, и промывают растворителем.
2.1.4. Мембранные фильтры выдерживают в дистиллированной воде в течение 30 мин, затем извлекают из воды, дают стечь и помещают на гладкую чистую горизонтальную стеклянную поверхность. Подсушивание фильтров проводят при окружающей температуре под кристаллизационной чашкой 15-30 мин, периодически переворачивая, затем высушивают 30 мин в сушильном шкафу, при температуре (105±5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой и взвешивают на весах с погрешностью не более 0,0002 г. Операцию высушивания фильтра повторяют до получения расхождения между последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.
Примечание. Ядерные мембранные фильтры высушивают в стаканчиках в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой, закрыв стаканчик крышкой, и взвешивают на микроаналитических весах с погрешностью 0,00002 г. Операцию взвешивания повторяют до получения расхождений не более 0,00004 г.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.1.5. При подготовке фильтровальной воронки для работы в раструб ее нижней части помещают металлическую сетку, прокладку, а затем мембранный фильтр смачивают растворителем, укрепляют верхнюю часть воронки и завинчивают накидную гайку так, чтобы в местах соединения не было течи нефтепродукта. Затем воронку укрепляют в штативе над конической колбой.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Бутылку с пробой испытуемого нефтепродукта взвешивают на весах с погрешностью не более 0,5 г, перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр в чистую сухую коническую колбу, наливая нефтепродукт в воронку по стеклянной палочке. Во время фильтрования воронка должна быть закрыта чехлом из полиэтиленовой пленки.
Допускается проведение фильтрации под вакуумом. Для этого воронку крепят на резиновой пробке в конической колбе, тубус которой соединяют вакуумным шлангом с вакуумметром и водоструйным или вакуумным насосом.
После окончания фильтрования частью фильтрата из конической колбы или профильтрованным растворителем тщательно ополаскивают склянку, в которой была проба испытуемого нефтепродукта, и промывной продукт снова фильтруют через тот же мембранный фильтр в ту же коническую колбу.
Если в испытуемом нефтепродукте содержалась нерастворенная вода, то промывку склянки фильтратом и фильтрование его повторяют 4-5 раз, добиваясь удаления капелек воды и механических примесей со стенок и дна склянки. Применение спирто-эфирной или иной смеси, содержащей спирт, для растворения воды, оставшейся на стенках и дне склянки, не допускается (при использовании ядерных мембранных фильтров это ограничение снимается).
Частицы механических примесей, приставшие к стенкам воронки, снимают стеклянной палочкой с наконечником из хлорвиниловой трубки, с которого затем смывают их на фильтр растворителем с помощью промывалки с резиновой грушей.
Внутреннюю поверхность воронки промывают тем же растворителем.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3), (Поправка. ИУС N 2-2022).
2.2.2. Склянку, в которой содержалась проба испытуемого нефтепродукта, взвешивают с погрешностью не более 0,5 г и по разности масс склянки до и после фильтрования определяют массу профильтрованного нефтепродукта.
2.2.3. Мембранный фильтр с осадком вынимают из воронки для фильтрования, помещают на часовое стекло и сушат в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой (см. черт.2) и взвешивают на весах с погрешностью 0,0002 г. Операцию высушивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.
Примечание. Ядерные мембранные фильтры вынимают из воронки для фильтрования, помещают в стаканчик и сушат в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С в течение 30 мин. Охлаждают, закрыв стаканчик крышкой, и взвешивают с погрешностью 0,00002 г. Операцию высушивания повторяют до получения расхождений не более 0,00004 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю механических примесей нефтепродуктов (), кроме дизельных топлив, в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса часового стекла (стаканчика) с мембранным фильтром после анализа, мг;
- масса часового стекла (стаканчика) с мембранным фильтром до анализа, мг;
- масса испытуемого нефтепродукта, мг.
Массовую долю механических примесей вычисляют с точностью до 0,0001% (с точностью до 0,00001% при использовании ядерных мембранных фильтров).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
2.3.2. Массовую долю механических примесей дизельных топлив () в мг/дм вычисляют по формуле
,
где 0,6 - коэффициент осмоления фильтра;
0,3 - поправка на массу частиц размером менее 0,8-0,9 мкм, мг;
0,4 - объем профильтрованного топлива, дм.
Массовую долю механических примесей дизельных топлив вычисляют с точностью до 0,1 мг/дм.
Примечание. При использовании мембранных ядерных фильтров коэффициент осмоления и поправка на массу частиц размером менее 0,8-0,9 мкм не вводятся.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.3.3. Массовую долю механических примесей дизельных топлив () в процентах вычисляют по формуле
,
где - массовая доля механических примесей, мг/дм.
- плотность топлива при температуре 20 °С, кг/м.
2.3.4. За результат анализа нефтепродуктов принимают среднее арифметическое значение двух последовательных определений.
2.4. Точность метода
2.3.4, 2.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
2.4.1. Сходимость
Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе нефтепродукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95%), если оно не превышает 0,0002%; для дизельных топлив - не превышает значение, указанное на черт.2а для большего результата.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1 - воспроизводимость; 2 - сходимость
Черт.2а
2.4.2. Воспроизводимость
Расхождение между результатами определений, полученными в разных лабораториях на одной и той же пробе нефтепродукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95%), если оно не превышает 0,001%; для дизельных топлив - не превышает значение, указанное на черт.2а для большего результата.
2.4.2. (Введен дополнительно, Изм. N 1, 2).
Разд.3 (Исключен, Изм. N 3).
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена