ГОСТ Р 52532-2006
Группа Б29
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАСЛА БАЗОВЫЕ
Газохроматографический метод определения N-метилпирролидона
Base oils. Gas chromatographic method for determination of N-methylpyrrolidone
ОКС 75.080
75.100
ОКСТУ 0209
Дата введения 2007-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым Акционерным Обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИНП")
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 марта 2006 г. N 29-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения N-метилпирролидона в базовых маслах, не содержащих фенола.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована ссылка на следующий стандарт:
ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочного стандарта в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Сущность метода заключается в экстрагировании N-метилпирролидона из образца продукта гептаном и водой с последующим хроматографическим исследованием водной вытяжки и сопоставлением площадей пиков N-метилпирролидона в искусственной смеси и испытуемой пробе.
4 Аппаратура, реактивы и материалы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка стеклянная или из нержавеющей стали длиной 1 м и диаметром 3-4 мм.
Микрошприцы любого типа вместимостью 1, 5 и 10 мкл.
Центрифуга с набором пробирок, обеспечивающая скорость вращения 2500 мин.
Весы лабораторные, позволяющие осуществлять взвешивание с точностью до 0,001 г.
Весы технические 3-го класса точности.
Баня водяная.
Линейка измерительная с ценой деления 1 мм. Допускается обработка хроматограммы с помощью интегратора или персонального компьютера любого типа.
Лупа измерительная.
Сорбент Хромосорб 103, фракция от 0,15 до 0,20 мм, или другой сорбент с аналогичными свойствами.
Газ-носитель - гелий.
Водород технический марки А.
Воздух из магистральной линии.
Ацетон, ч.
Хлороформ, х.ч.
н-гептан, х.ч.
N-метилпирролидон с концентрацией основного вещества не менее 99,80% (по массе) и температурой кипения 202 °С.
Масло индустриальное И-20А или И-40А.
Калия гидроксид х.ч. или ч.д.а., раствор с концентрацией 5% (по массе).
Спирт этиловый.
Вода дистиллированная, рН 5,4-6,6.
Бюретки вместимостью 25, 50 см.
Колбы мерные вместимостью 250 и 500 см.
Стакан вместимостью 50 см.
Палочки стеклянные.
Допускается применение аналогичных средств измерения, реактивов и аппаратуры по классу точности и чистоте не ниже предусмотренных стандартом.
5 Отбор проб
Отбор проб проводится в соответствии с ГОСТ 2517.
6 Подготовка к испытанию
6.1 Подготовка хроматографа
Хроматограф подготавливают к работе и выводят на режим в соответствии с требованиями инструкции по монтажу и эксплуатации прибора.
6.2 Подготовка хроматографических колонок
Перед заполнением сорбентом хроматографические колонки промывают растворителями: хлороформом, ацетоном, этиловым спиртом, высушивают воздухом, вновь промывают 5%-ным (по массе) раствором гидроксида калия (КОН) для исключения возможности адсорбции на стенках колонок N-метилпирролидона от предыдущих испытаний и вновь высушивают воздухом. После этого заполняют колонки сорбентом, устанавливают их для кондиционирования в термостат хроматографа, присоединив только к испарителю, и нагревают до 100 °С.
Кондиционирование колонок проводят в потоке газа-носителя (расход 50-60 см/мин) при повышении температуры термостата от 100 °С до 250 °С со скоростью 1 °С/мин. Колонки выдерживают 24 ч при температуре 250 °С. После охлаждения колонок до комнатной температуры устанавливают рабочий расход газа-носителя через обе колонки 30-35 см/мин и присоединяют их к детекторам.
6.3 Приготовление искусственной смеси
6.3.1 Индустриальное масло, используемое для приготовления искусственной смеси, проверяют на присутствие в нем N-метилпирролидона. Для этого масло хроматографируют в соответствии с 8.1. Если в месте элюирования N-метилпирролидона сигнал отсутствует, то масло может быть использовано для приготовления смеси.
6.3.2 N-метилпирролидон очищают, применяя разгонку с дефлегматором, и отбирают фракцию при температуре кипения N-метилпирролидона. Определяют в отгоне концентрацию основного вещества любым доступным методом.
6.3.3 Искусственную смесь получают гравиметрическим методом, вводя N-метилпирролидон в индустриальное масло. Содержание N-метилпирролидона в смеси должно быть не более 0,002% (по массе) от массы масла.
Значение концентрации N-метилпирролидона в искусственной смеси , % (по массе), рассчитывают по формуле
,
где - концентрация основного вещества N-метилпирролидона (6.3.2), вводимого в смесь, % (по массе);
- масса N-метилпирролидона, введенная в индустриальное масло, г;
- общая масса смеси, г.
7 Подготовка к испытанию
7.1 Подготовка искусственной смеси
7.1.1 Искусственную смесь разогревают на водяной бане до температуры не более 70 °С и перемешивают в течение 5 мин. В пробирку для центрифуги отбирают (1,0±0,1) г с точностью до 0,001 г искусственной смеси (6.3), приливают из бюретки 1 см дистиллированной воды и 5 см н-гептана.
7.1.2 Содержимое пробирки подогревают при температуре не более 70 °С в течение 5 мин, затем перемешивают в течение 1 мин. Помещают пробирку в центрифугу и проводят центрифугирование в течение 10 мин при скорости вращения 2500 мин. После разделения фаз сливают верхний слой, а нижний слой - водную вытяжку - используют для хроматографирования.
7.2 Подготовку испытуемого образца проводят согласно 7.1.
8 Проведение испытания
8.1 Хроматографирование искусственной смеси и испытуемого образца проводят в следующих условиях:
Температура термостата, °С, для | ||||
колонок | 215; | |||
детектора | 240; | |||
испарителя | 230. | |||
Расход газов, см/мин, | ||||
гелия | 30; | |||
водорода | 30-35; | |||
воздуха | 290-300. | |||
Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин, | 60. | |||
Объем вводимого образца подбирают экспериментально в пределах от 0,2 до 10 мкл. Объемы образца и искусственной смеси должны быть одинаковыми.
8.2. Искусственную смесь, подготовленную по 7.1, хроматографируют последовательно три раза. Рассчитывают площадь пика N-метилпирролидона и вычисляют среднеарифметическое значение результатов.
Анализ искусственной смеси проводят перед каждым испытанием образца.
8.3 Испытуемый образец анализируют два раза, вычисляют площадь пика N-метилпирролидона. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух измерений.
9 Обработка результатов
9.1 Оценка наличия N-метилпирролидона в образце проводится при условии присутствия пика N-метилпирролидона на хроматограмме испытуемого образца.
9.2 Сопоставляют площади пика N-метилпирролидона испытуемого образца с площадью пика N-метилпирролидона в искусственной смеси.
9.3 Содержание N-метилпирролидона в испытуемом образце принимают за отсутствие, если значение площади пика N-метилпирролидона в испытуемом образце меньше или равно значению площади пика N-метилпирролидона в искусственной смеси.
Текст документа сверен по:
, 2006