ГОСТ 21749-76
Группа Б09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЕПРОДУКТЫ
Метод определения числа омыления и содержания свободных жиров
Petroleum products. The method for determination of saponification value and free fats content
МКС 75.080
ОКСТУ 0209
Дата введения 1977-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.04.76 N 935
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6764-53, кроме части масел
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначене НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1012-72 | 1.1 |
ГОСТ 1770-74 | 1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 1.1 |
ГОСТ 5985-79 | 4.4 |
ГОСТ 6707-76 | 4.2 |
ГОСТ 8505-80 | 1.1 |
ГОСТ 9147-80 | 1.1 |
ГОСТ 18300-87 | 1.1 |
ГОСТ 24104-80 | 1.1 |
ГОСТ 24363-80 | 1.1 |
ГОСТ 25336-82 | 1.1 |
ТУ 6-09-5360-87 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1986 г., июне 1988 г. (ИУС 5-81, 11-86, 11-88)
Настоящий стандарт распространяется на нефтепродукты (пластичные смазки, окисленные парафин, петролатум и другие продукты, содержащие компоненты, омыляемые в условиях испытания) и устанавливает метод определения числа омыления и содержания свободных жиров.
Сущность метода заключается в растворении испытуемого продукта, омылении его и титровании избытка щелочи раствором соляной кислоты.
Стандарт не распространяется на осерненные нефтепродукты.
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1. Для определения числа омыления и содержания свободных жиров применяют:
весы аналитические по ГОСТ 24104*, типа ВЛА-200, класса точности 2 или другие весы с таким же классом точности;
__________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.
** На территории Российской Федерации с 01.01.2010 г. действует ГОСТ Р 53228-2008. - .
колбы конические типа Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336;
цилиндр измерительный по ГОСТ 1770, вместимостью 25 см;
бюретки 7-2-3 или 7-2-10 или 5-1-25 по НТД;
холодильник стеклянный обратный водяной по ГОСТ 25336 или воздушный диаметром 10 мм, длиной не менее 1100 мм;
баню водяную;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, свеженейтрализованный;
калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., 0,5 моль/дм спиртовой раствор;
кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,5 моль/дм раствор;
нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505 или бензин авиационный марки Б-70 по ГОСТ 1012;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, 1%-ный спиртовой раствор;
термостат, обеспечивающий нагрев до 100 °С;
чашки фарфоровые по ГОСТ 9147.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Пробу испытуемого окисленного продукта расплавляют на водяной бане или в термостате при температуре 70-100 °С. Когда продукт полностью расплавится, его тщательно перемешивают.
2.2. При взятии для анализа пробы пластичной смазки с поверхности продукта шпателем снимают и отбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 5 мм от стенок сосуда. Пробы помещают в фарфоровую чашку, тщательно размешивают и закрывают стеклом.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. В колбу помещают нефтепродукт, масса и погрешность взвешивания которого в зависимости от предполагаемого числа омыления приведены в таблице.
Число омыления, мг KOH/г | Масса навески, г | Погрешность взвешивания, г | |||
До | 20 | Св. 5 до 10 | 0,01 | ||
Св. | 20 | " | 100 | " 2 " 5 | 0,001 |
" | 100 | От 1 " 2 | 0,0002 | ||
3.2. В колбу с навеской добавляют из цилиндра 25 см бензина (окисленный парафин можно растворять в этиловом спирте) и из бюретки 25 см 0,5 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия.
Колбу с продуктом соединяют с обратным холодильником и ставят на водяную баню.
Для контрольного опыта в колбу наливают 25 см растворителя и 25 см 0,5 моль/дм спиртового раствора гидроокиси калия.
3.3. Омыление проводят в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Содержимое колбы для контрольного опыта кипятят 15 мин. После этого нагрев прекращают, промывают холодильник 5 см нейтрализованного этилового спирта и дают ему стечь в течение 1-2 мин.
Содержимое колб титруют в горячем состоянии 0,5 моль/дм раствором соляной кислоты в присутствии нескольких капель фенолфталеина. Титрование ведут сначала со скоростью около 80 капель в минуту, а затем медленно до исчезновения окраски. Отсутствие окрашивания в течение 30 с указывает на конец титрования.
3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Число омыления () испытуемого нефтепродукта в миллиграммах KOH на 1 г вычисляют по формуле
,
где - объем 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см;
- объем 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование раствора испытуемого нефтепродукта, см;
28,05 - масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты, мг;
- поправочный коэффициент к титру 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты;
- масса навески испытуемого нефтепродукта, г.
(Измененная редакция, Изм.
N 2).
4.2. При наличии в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи число омыления нефтепродукта () в миллиграммах KOH на 1 г вычисляют по формуле
,
где - объем 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см;
- объем 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование раствора испытуемого нефтепродукта, см;
0,5 - коэффициент пересчета массовой доли в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи;
- массовая доля в испытуемом нефтепродукте свободной щелочи, выраженная в процентах гидроокиси натрия, определенная по ГОСТ 6707;
2
8,05 - масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты, мг;
- поправочный коэффициент к титру 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты;
- масса навески испытуемого нефтепродукта, г.
4.3. Массовую долю свободных жиров в испытуемом нефтепродукте, не содержащем свободных органических кислот () в процентах, вычисляют по формуле
,
где - число омыления испытуемого нефтепродукта, мг KOH/г;
190 - условное число омыления жира, входящего в испытуемый нефтепродукт, мг KOH/г.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.4. При наличии в испытуемом нефтепродукте свободных органических кислот содержание свободных жиров () в процентах вычисляют по формуле
,
где - число омыления испытуемого нефтепродукта, мг KOH/г;
- кислотное число испытуемого нефтепродукта, мг KOH/г, определенное по ГОСТ 5985;
190 - условное число омыления жира, входящего в испытуемый нефтепродукт, мг KOH/г.
4.5. (Исключен, Изм. N 3).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.
5.2. Сходимость
Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (при 95%-ной доверительной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения 0,95 мг KОН/г.
5.3. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными (при 95%-ной доверительной вероятности), если расхождение между ними не превышает значения, определенного по графику для большего результата.
График зависимости воспроизводимости метода от числа омыления
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
Нефтепродукты. Методы анализа. Часть 3:
Сб. ГОСТов. - , 2006