ГОСТ 11736-78*
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЛАСТМАССЫ
Метод определения содержания воды
Plastics. Method for determination of water content
Дата введения 1979-07-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 марта 1978 г. N 838 срок действия установлен с 01.07.79
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 04.01.84 N 8 срок действия продлен до 01.07.89**
________________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - .
ВЗАМЕН ГОСТ 11736-68
* ПЕРЕИЗДАНИЕ февраль 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1984 г. (ИУС 4-84).
Настоящий стандарт распространяется на полимеризационные и поликонденсационные пластмассы в виде гранул, бисера, порошка, латекса, дисперсии и устанавливает метод определения содержания воды электрометрическим титрованием реактивов Фишера.
Сущность метода заключается во взаимодействии воды, содержащейся в пластмассе, с реактивом Фишера после ее растворения или экстракции воды растворителями.
Стандарт не распространяется на полиамидные и карбамидные смолы.
Диапазон определяемого содержания воды 0,005-80%.
Относительная погрешность метода 5%.
1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ
Прибор для микроопределения воды типа ПМВ или титрометрический анализатор "Влага", или любой другой титратор аналогичного типа, пригодный для титрования реактивом Фишера.
Колбы Кн-1-100-19/26 ТС ГОСТ 25336-82, снабженные пробками с двумя стеклянными трубками, изогнутыми под прямым углом по чертежу.
Эксикатор 2-250 ГОСТ 25336-82.
Пробирки П 40-17-80-14/23 ХС ГОСТ 25336-82.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804-72*, марки Мг 96.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 804-93. - .
Метанол-яд по ГОСТ 2222-78* или по ГОСТ 6995-77, осушенный или перегнанный по п.1 рекомендуемого приложения 2.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 2222-95. - .
Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968-73*, осушенный и перегнанный по п.2 рекомендуемого приложения 2.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9968-86. - .
Окись кальция по ГОСТ 8677-76, ч.д.а.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, ч.
Реактив Фишера.
Пиридин по ГОСТ 13647-78, ч.д.а., осушенный и перегнанный по п.3 рекомендуемого приложения 2.
Йод по ГОСТ 4159-79, ч.
Бензол по ГОСТ 5955-75, ч.д.а.
Изатин, ч.д.а.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Включение прибора, подготовка к работе и порядок работы проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
2.2. Реактив Фишера готовят согласно прилагаемой к нему инструкции.
Водный эквивалент реактива Фишера устанавливают через 24 ч после его приготовления, последующие определения проводят не реже одного раза в сутки.
В ячейку для титрования наливают растворитель в количестве, необходимом для погружения платиновых электродов. Растворитель выбирают в зависимости от типа анализируемого материала по таблице обязательного приложения 1. Отверстие ячейки плотно закрывают пробкой и воду, содержащуюся в растворителе и адсорбированную стенками колбы и электродами, оттитровывают реактивом Фишера до точки эквивалентности. Количество реактива Фишера, израсходованное на это титрование, не фиксируют.
Из капельницы через отверстие для ввода проб в оттитрованный растворитель вносят одну каплю воды и отверстие закрывают пробкой. Капельницу до и после взятия навески воды взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Массу воды определяют по разности взвешиваний.
Проводят титрование до точки эквивалентности. Объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, определяют по разности показаний микробюретки до и после титрования. Проводят не менее трех параллельных определений.
Водный эквивалент (титр) реактива Фишера () в г/см вычисляют по формуле
,
где - масса воды, г;
- объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см.
За водный эквивалент принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,00004 г/см.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Определение содержания воды с предварительным растворением или экстракцией
Колбу для экстракции воды или растворения навески анализируемого материала тщательно высушивают и взвешивают. Наружные концы трубок соединяют резиновой трубкой.
От 1,0 до 10 г анализируемого материала, в зависимости от предполагаемого содержания воды, помещают в колбу, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, добавляют 50 см растворителя и вновь взвешивают с той же погрешностью. Содержимое при периодическом перемешивании оставляют на 7 ч при определении содержания воды в гранулах, на 1 ч - в бисере, на 15 мин - в порошке и до полного растворения - в эпоксидных смолах, поливинилацеталях, в пластмассах на основе производных акриловой и метакриловой кислот, для полистирольных пластмасс - на 1 ч при определении воды в гранулах и на 20 мин - в бисере.
В отверстие для ввода проб ячейки для титрования, содержащей необходимый растворитель, оттитрованный реактивом Фишера, вставляют конец стеклянной трубки от колбы с анализируемым материалом. С помощью осушенного воздуха, подаваемого через осушительную систему, заполненную безводным хлористым кальцием или другим осушителем, анализируемый раствор вводят в титратор до отклонения стрелки регистрирующего прибора от точки эквивалентности. После этого колбу отсоединяют и взвешивают. Массу пробы устанавливают по разности взвешиваний.
После тщательного перемешивания раствор титруют реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением новой пробы анализируемого раствора к уже оттитрованному раствору в ячейку, не обновляя растворителя.
Воду, содержащуюся в растворителе, взятом для экстракции, определяют таким же образом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Определение содержания воды экспресс-методом
Анализируемый материал в виде порошка, латекса или дисперсии помещают в чистую пробирку с пробкой, предварительно высушенную и хранящуюся в эксикаторе, и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. В ячейку с растворителем, оттитрованным реактивом Фишера, через отверстие для ввода проб из пробирки вводят анализируемый материал до отклонения стрелки регистрирующего прибора от точки эквивалентности. Пробирку закрывают пробкой и снова взвешивают с той же погрешностью. Массу пробы устанавливают по разности взвешиваний.
Воду, содержащуюся в анализируемой пробе, оттитровывают реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением новой пробы анализируемого материала к уже оттитрованному раствору в ячейку, не обновляя растворителя.
В 100 см растворителя подряд проводят анализ такого количества проб, которые имеют общую массу не более 40 г.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю воды () в процентах с предварительной экстракцией вычисляют по формуле
,
где - масса растворителя, взятая для экстракции, г;
- масса растворителя после экстракции, взятая для титрования, г;
- масса растворителя до экстракции, взятая для титрования, г;
- масса навески анализируемого материала, г;
- объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы , см;
- объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы , см;
- водный эквивалент реактива Фишера,
г/см.
4.2. Массовую долю воды () в процентах с предварительным растворением вычисляют по формуле
,
где - общая масса растворителя и анализируемого материала, г;
- масса раствора анализируемого материала, взятая для титрования, г;
- масса растворителя, взятая для титрования, г;
- масса навески анализируемого материала, г;
- объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы , см;
- объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы , см;
- водный эквивалент реактива Фишера,
г/см.
4.3. Массовую долю воды () в процентах по экспресс-методу вычисляют по формуле
,
где - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование анализируемого материала, см;
- водный эквивалент реактива Фишера, г/см;
- масса навески анализируемого материала, г.
4.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5% отн.
4.5. Результаты анализов записывают в протокол, который должен содержать следующие данные: наименование и марку анализируемого материала, номер партии, наименование предприятия-изготовителя;
наименование растворителя в ячейке для титрования;
наименование растворителя, применяемого для растворения или экстракции воды из анализируемого материала; его массу, взятую для определения в нем воды в граммах, а также объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, в кубических сантиметрах;
масса анализируемого материала, взятая для анализа, в граммах;
общая масса растворителя и анализируемого материала, в граммах;
масса пробы анализируемого материала, взятая для титрования, в граммах, и объем реактива Фишера, израсходованный на ее титрование, в кубических сантиметрах;
объем реактива Фишера, израсходованный на титрование в экспресс-методе, кубических сантиметрах;
водный эквивалент реактива Фишера в граммах на кубические сантиметры;
результаты проведенных анализов.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
Наименование | Растворитель | Растворимость | |||
для заполнения ячейки титратора | для растворения или экстрагирования анализируемого материала | ||||
1. Фенолоформальдегидные смолы | Метанол | Метанол | Набухают | ||
2. Эпоксидные смолы | Пиридин с метанолом 1:1 (по объему) | Пиридин с метанолом 1:1 (по объему) | Растворяются | ||
3. Полиолефины | Метанол | Метанол | Не набухают | ||
4. Полистирол и его сополимеры | Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему) | Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему) | Набухают | ||
5. Фторопласты (порошок) | Метанол | Метанол | Не набухают | ||
6. Поливинилхлориды | Метанол | Метанол | Не набухают | ||
7. Поливиниловый спирт | Метанол | Метанол | Не набухает | ||
8. Поливинилацетат | Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему) | Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему) | Набухает. При определении воды в поливинилацетатном лаке навеску лака вносят непосредственно в ячейку для титрования, заполненную метанолом | ||
9. Поливинилацетали | Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему) | Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему) | Растворяются или набухают | ||
10. Полиметилметакрилат, полиакрилаты и их производные | Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему) | Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему) | Растворяются или набухают | ||
Примечание. Содержание воды в растворителях, применяемых для растворения или экстрагирования воды из анализируемого материала не должно превышать 0,02%.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
ПРИГОТОВЛЕНИЕ БЕЗВОДНЫХ РЕАКТИВОВ
1. Приготовление безводного метанола
Безводный метанол получают обработкой его метилатом магния, который, реагируя с водой, находящейся в метаноле, дает гидроокись магния. В круглодонную колбу вместимостью 1 дм, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г магния в стружках, 0,5 г йода и вливают 250-300 см метанола. При этом происходит энергичное выделение водорода. Если водород выделяется слабо, то смесь слегка нагревают на водяной бане до тех пор, пока весь магний превратится в метилат магния.
Затем через верхнюю часть холодильника приливают в колбу 500-600 см метанола и кипятят смесь в течение 30 мин. Безводный метанол перегоняют, используя елочный дефлегматор. В склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую в пределах 64-65,5 °С (при давлении 101330 Па). При перегонке применяют все меры предосторожности против попадания влаги воздуха в метанол.
2. Приготовление безводного хлористого метилена
Безводный хлористый метилен получают осушкой хлористым кальцием или окисью кальция с последующей перегонкой при нагревании на водяной бане. Собирают фракцию, кипящую в пределах 40-42 °С (при давлении 101330 Па).
3. Приготовление безводного пиридина
Осушку пиридина проводят азеотропной отгонкой воды с бензолом. Для этого в круглодонную колбу вместимостью 1 дм вносят 500 см пиридина и 100 см бензола без тиофена (реакция с изатином: кристаллик изатина смачивают несколькими миллилитрами концентрированной серной кислоты, затем приливают бензол, в присутствии тиофена появляется синяя окраска). Содержимое колбы тщательно взбалтывают в течение 5-10 мин и подвергают разгонке, используя при этом елочный дефлегматор. Затем в склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой, собирают фракцию, кипящую при 114-116 °С (при давлении 101330 Па).
Приготовление безводных реактивов допускается проводить любым другим методом, обеспечивающим осушку реактивов до содержания в них воды не более 0,02%.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1985