ГОСТ 16704-71
Группа Л29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СМОЛЫ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫЕ
Методы определения свободного формальдегида
Phenolformaldehyde resins. Methods for determination of free formaldehyde content
МКС 83.080.10
ОКСТУ 2209
Дата введения 1971-07-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 февраля 1971 г. N 275 дата введения установлена 01.07.71
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ИЗДАНИЕ (август 2006 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1975 г., декабре 1980 г., декабре 1985 г. (ИУС 3-75, 3-81, 3-86).
Настоящий стандарт распространяется на водоэмульсионные и водорастворимые фенолоформальдегидные смолы и бакелитовые лаки, устанавливает следующие методы определения свободного формальдегида:
метод 1 - основан на реакции формальдегида с раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина и потенциометрическом титровании выделившейся кислоты гидроокисью натрия;
метод 2 - основан на прямом потенциометрическом титровании формальдегида раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина. Метод неприменим для смол, модифицированных мочевиной.
Стандарт не распространяется на смолы, содержащие ацетон.
Применение методов предусматривается в стандартах и технических условиях на водорастворимые и водоэмульсионные фенолоформальдегидные смолы.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ
1.1. Для определения свободного формальдегида должны применяться:
рН-метр - милливольтметр рН-340 или другого аналогичного типа;
мешалка магнитная типа ММ-2 или другого типа;
бюретка 6-2-2 по ГОСТ 29251-91 - ГОСТ 29253-91;
пипетки 2-1-5 и 2-1-10 по ГОСТ 29227-91 - ГОСТ 29230-91, ГОСТ 29169-91;
стаканы В-1 - 150 по ГОСТ 25336-82;
цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см;
стаканчики для взвешивания СВ-14/8 или СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;
гидрохлорид гидроксиламина по ГОСТ 5456-79, раствор концентрации (NHOH·НСl) 0,1 моль/дм (0,1 н.) и раствор концентрации 1 моль/дм (1 н.) или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79, раствор концентрации (NH(OH)·HSO) 0,1 моль/дм (0,1 н.) и раствор концентрации 1 моль/дм (1 н.);
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.);
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH) 0,1 моль/дм (0,1 н.) и раствор с массовой долей 30%;
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 30%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
весы лабораторные типа ВЛР-200 г или аналогичного типа 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Подготовку рН-метра к анализу проводят по инструкции к прибору.
2.2. Массу навески смолы или лака в зависимости от предполагаемой массовой доли свободного формальдегида выбирают по табл.1 в стаканчике для взвешивания и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в стакан вместимостью 150 см.
Таблица 1
Предполагаемая массовая доля свободного формальдегида, % | Масса навески, г |
До 0,5 | 2,0 |
Св. 0,5 до 1,0 | 1,0 |
Св. 1,0 до 2,0 | 0,5 |
Св. 2,0 до 5,0 | 0,3 |
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.3. При определении свободного формальдегида методом 1 навеску водоэмульсионной смолы или лака растворяют в 20 см спирта, после чего добавляют 40 см дистиллированной воды.
Навеску водорастворимой смолы растворяют в 60 см дистиллированной воды.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. При определении содержания свободного формальдегида методом 2 навеску водоэмульсионной смолы или лака растворяют в 20 см спирта, после чего добавляют 5 см раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия с массовой долей 30% и 35 см дистиллированной воды.
Навеску водорастворимой смолы растворяют в 55 см дистиллированной воды и добавляют 5 см раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия с массовой долей 30%.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Определение свободного формальдегида методом 1 проводят на рН-метре со стеклянным и проточным хлорсеребряным электродами, для этого в стакан с раствором смолы или лака погружают электроды рН-метра и при непрерывном перемешивании нейтрализуют содержимое до рН, равного 3,5, после чего добавляют 10 см раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации 1 моль/дм (1 н.).
Параллельно ставят контрольный опыт, для чего 60 см дистиллированной воды или 20 см спирта и 40 см дистиллированной воды (в зависимости от растворителя навески) нейтрализуют до рН, равного 3,5, и добавляют гидроксиламин гидрохлорид или сернокислый гидроксиламин. Через 10 мин измеряют рН контрольной пробы и титруют основную пробу раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.) до значения рН контрольной пробы.
3.2. Определение свободного формальдегида методом 2 проводят на рН-метре - милливольтметре рН-340 с платиновым и проточным хлорсеребряным электродами, при этом переключатель "размах" устанавливают в положение "1500 mV", а переключатель "род работы" в положение "-mV".
В стакан с раствором смолы или лака погружают электроды рН-метра и при перемешивании титруют раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.) до скачка потенциала (когда стрелка не вернется в крайнее левое положение). В конце титрования раствор гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина приливают по каплям.
Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю свободного формальдегида в смоле или лаке () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование по методу 1, или объем раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование по методу 2, см;
0,003 - масса формальдегида, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.) или 1 см раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), г;
- масса навески смолы, г.
(Измененная редакция, Изм. N 2,
3).
4.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и средние квадратические отклонения при доверительной вероятности 0,95 указаны в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля свободного формальдегида, % | Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений, абс, % | Среднее квадратическое отклонение |
До 0,5 | 0,02 | 0,005 |
Св. 0,5 до 1,0 | 0,05 | 0,012 |
Св. 1,0 до 2,0 | 0,10 | 0,025 |
Св. 2,0 | 0,20 | 0,051 |
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2006