ГОСТ Р 50492-93
(ИСО 4895-87)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПЛАСТМАССЫ. ЖИДКИЕ ЭПОКСИДНЫЕ СМОЛЫ
Определение тенденции к кристаллизации
Plastics. Liquid epoxide resins. Determination of tendency to crystallize
ОКСТУ 2209
Дата введения 1995-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 230 "Пластмассы, полимерные материалы, методы их испытания"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 09.02.93 N 38
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 4895-87 "Пластмассы. Жидкие эпоксидные смолы. Определение тенденции к кристаллизации" и полностью ему соответствует
3. Введен впервые
4. Ссылочные нормативно-технические документы
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 12497-78 | 2, 4.1 |
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения тенденции к кристаллизации жидких эпоксидных смол на основе бисфенола А (дифенилолпропана).
Примечание. Тенденция жидкой эпоксидной смолы к кристаллизации зависит от температуры окружающей среды, чистоты смолы (гомогенности и примесей), содержания влаги и других факторов.
2. ССЫЛКА
ГОСТ 12497 "Пластмассы. Методы определения эпоксидных групп".
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сущность метода состоит в разбавлении образцов эпоксидной смолы н-бутилглицидиловым эфиром (НБГЭ) и затравке кристаллами диглицидилового эфира 2,2-дифенилолпропана (ДГЭ химически чистый); охлаждении до (10±1) °С и наблюдении раствора через определенные интервалы времени до наступления кристаллизации.
4. РЕАКТИВЫ
4.1. Диглицидиловый эфир 2,2-дифенилолпропана (ДГЭ), чистый и тонкоизмельченный кристаллический (проходящий через сито с размером ячеек 250 мкм).
Примечания:
1. Чистый ДГЭ можно получить путем осаждения коммерческой технической эпоксидной смолы с высоким содержанием 4,4-изомера ДГЭ. Это можно осуществлять следующим образом.
а) В химический стакан вместимостью 1000 мл вносят 250 г эпоксидной смолы и приливают 200-250 мл растворяющейся смеси, которая состоит из одной объемной части бутанона (метилэтилкетона) и четырех объемных частей метанола. Смесь перемешивают и оставляют ее до отделения кристаллической фазы.
б) Центрифугируют кристаллическую фазу и удаляют остаточный маточный раствор путем декантации.
в) В химическом стакане вместимостью 1000 мл, используя 200-250 мл метанола, промывают кристаллы четыре раза и перемешивают в течение 1 мин. Оставляют смесь до осаждения кристаллов и затем отделяют кристаллы путем декантации.
г) К кристаллам приливают 100 мл метанола, перемешивают в течение 1 мин и фильтруют в вакууме через воронку Бюхнера с фильтровальной бумагой.
д) Сушат кристаллы под вакуумом 1,33 кПа при 23 °С в течение 4-6 ч.
е) Проверяют чистоту ДГЭ путем измерения:
показателя преломления ( при 65 °С): 1,554±0,004;
эпоксидного эквивалента, определенного по ГОСТ 12497: 170±2;
температуры плавления (44±1) °С.
Если материал не отвечает вышеуказанным требованиям, его следует снова промыть и высушить по условиям, установленным в пп. в), г) и д), а затем снова проверить чистоту полученного вещества по указанному выше методу.
2. Предпочтительно использовать диглицидиловый эфир, полученный, как указано в п.4.1, для того чтобы инициировать кристаллизацию.
Однако возможно использование другого метода получения ДГЭ такой же кристалличности и чистоты.
4.2. Н-бутилглицидиловый эфир (НБГЭ) технический. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ. НБГЭ токсичен. Следует избегать вдыхания паров и близкого контакта с кожей и глазами. Следует работать под вытяжкой или в помещении с вентиляцией. Предел токсичности - 50 мг/м.
5. АППАРАТУРА
5.1. Холодильник или холодильная камера, обеспечивающая поддержание температуры (10±1) °С.
5.2. Пробирки диаметром приблизительно 18 мм и длиной 180 мм с подогнанными стеклянными пришлифованными пробками.
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6.1. Жидкую эпоксидную смолу, подлежащую испытанию, смешивают с н-бутилглицидиловым эфиром (п.4.2) в следующем соотношении по массе:
90% испытуемой жидкой эпоксидной смолы;
10% н-бутилглицидилового эфира.
Примечание. Жидкую эпоксидную смолу, уже разбавленную моно- или полиглицидиловым эфиром низкой вязкости, не следует в дальнейшем разбавлять НБГЭ.
6.2. Пробирку (п.5.2) наполовину заполняют вышеуказанной смесью. Закрывают пробирку стеклянной пробкой и помещают ее в термошкаф на 16 ч при температуре 60 °С. По истечении этого времени пробирку вынимают и охлаждают до (23±1) °С.
6.3. К смеси добавляют 10 мг кристаллов чистого ДГЭ (п.4.1) и перемешивают стеклянной палочкой. Закрывают пробирку стеклянной пробкой и помещают ее в холодильник (п.5.1) при температуре (10±1) °С.
6.4. Ежедневно изучают внешний вид смеси в пробирке. Записывают прошедшее время, по истечении которого наблюдается следующее:
а) первое появление слабой опалесценции;
б) увеличение опалесценции по сравнению с а);
в) молочный отлив, т.е. полную непрозрачность;
г) около 50% (по объему) твердой фазы в смеси.
7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Тенденция жидкой эпоксидной смолы к кристаллизации выражается в числе дней, необходимых для достижения внешнего вида, отвечающего условиям, установленным в п.6.4 от а) до г).
7.2. Смолу считают с пониженной тенденцией к кристаллизации, если она отвечает одному из следующих условий:
1) после 72 ч хранения при (10±1) °С в смеси не обнаружатся хлопья;
2) первые небольшие хлопья появляются через 48 ч хранения при (10±1) °С, однако смесь не полностью становится непрозрачной или молочной после 5 дней хранения;
3) предельное испытание до 1 недели.
8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен содержать информацию:
а) ссылку на настоящий стандарт;
б) полную идентификацию испытуемого продукта;
в) результаты испытания;
г) любые отклонения от установленного метода по согласованию сторон или по другой причине.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1993