ГОСТ 23630.1-79
Группа Л08
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЛАСТМАССЫ
Метод определения удельной теплоемкости
Plastics Method for the determination of thermal capacity
Срок введения с 01.07.1981 г.
до 01.07.1986 г.*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - .
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ
В.И.Серенков, В.С.Биль, Е.Л.Татевосян, Е.В.Самардуков, М.В.Белостоцкий, Л.Д.Дерюгина
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В.Ф.Ростунов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 16 мая 1979 г. N 1735
Настоящий стандарт распространяется на пластмассы, для которых произведение удельной теплоемкости на плотность имеет значение не менее 1·10 Дж/мК, и устанавливает метод определения удельной теплоемкости в интервале температур от минус 100 до плюс 400 °С (от 173 до 673 К).
Стандарт не распространяется на пластмассы, размягчающиеся или подвергающиеся деструкции в пределах температур измерения.
Сущность метода состоит в измерении теплового потока, поглощаемого образцом в процессе монотонного режима нагрева динамического калориметра, характеризуемого временем запаздывания температуры на тепломере с известной эффективной тепловой проводимостью.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб, режим и способ изготовления образцов должны быть указаны в нормативно-технической документации на пластмассу.
1.2. Образец для испытания (черт.1) должен быть в форме диска диаметром 15 мм, высотой 10 мм с прорезью 0,5 мм в диаметральной плоскости для компенсации температурного расширения.
Черт.1
1.3. Для испытания берут не менее трех образцов.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Прибор ИТ-С-400 (черт.2), обеспечивающий измерение теплоемкости с погрешностью не более 10%, состоящий из блока измерительного, основой которого является С-калориметр (черт.3), блока питания и регулирования, обеспечивающего монотонный режим нагрева со средней скоростью 0,1 °С/мин и автоматическое регулирование температуры адиабатной оболочки.
Черт.2
1 - тепломер с ампулой; 2 - адиабатная оболочка; 3 - термопара (4 шт.); 4 - входной патрубок; 5 - крышка; 6 - теплозащитная оболочка; 7 - образец; 8 - основание; 9 - нагревательный блок; 10 - выходной патрубок; 11 - корпус
Черт.3
Образец диаметром 15±0,1 мм, высотой 10±0,3 мм из меди марки M по ГОСТ 859-78* или нержавеющей стали марки 12Х18Н9Т или 12Х1810Т по ГОСТ 5632-72 для градуировки прибора (см. обязательное приложение 1).
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - .
Меры теплоемкости образцовые из корунда для поверки прибора (см. обязательное приложение 2).
Ампула для образца из меди марки M по ГОСТ 859-78 (СТ СЭВ 226-75).
Гальванометр типа М 195/1.
Сосуд Дьюара типа АСД-16 по ГОСТ 5.837-71.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Жидкость кремнийорганическая марки ПФМС-4 по ГОСТ 15866-70.
Бензин по ГОСТ 443-76.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - .
Азот жидкий по ГОСТ 9293-74.
2.2. Градуировку и поверку прибора производят не реже одного раза в три месяца в соответствии с обязательными приложениями 1, 2.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Образец взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
3.2. Контактные поверхности образца, ампулы и крышки простирают бензином (спиртом), затем на них наносят тонкий слой кремнийорганической жидкости марки ПФМС-4, если в нормативно-технической документации на пластмассу нет иных указаний.
3.3. Испытуемый образец устанавливают в ампулу и закрывают ее крышкой (см. черт.3).
Ампулу с образцом устанавливают в прибор и закрывают калориметр.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Испытание проводят в интервале температур от минус 100 до плюс 400 °С, если в нормативно-технической документации на пластмассу нет иных указаний.
4.2. Испытание при отрицательных температурах начинают охлаждением жидким азотом до температуры минус 150 °С металлического ядра калориметра, состоящего из нагревательного блока, основания, тепломера с ампулой и крышкой, адиабатной оболочки (см. черт.3). Жидкий азот из сосуда Дьюара заливают в бачок, устанавливаемый на верхнюю половину калориметра, который далее через патрубок попадает в каналы адиабатной оболочки, основания и нагревательного блока и удаляется через выходной патрубок.
После достижения металлическим ядром температуры минус 150 °С бачок снимают и включают нагрев.
4.3. Испытание от комнатных температур начинают включением нагрева сразу же после подготовки по разд.3.
4.4. При нагреве через каждые 25 °С (температура основания) измеряют время запаздывания температуры ампулы с образцом по отношению к температуре основания, для чего при достижении температуры испытания секундомер включают, а когда температура ампулы с образцом достигнет того же самого значения, секундомер отключают.
4.5. После окончания испытания извлекают ампулу с образцом и прибор охлаждают.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Удельную теплоемкость () в Дж/кг·К для каждой температуры испытания вычисляют по формуле
,
где - время запаздывания температуры ампулы с образцом по отношению к температуре основания, с;
- постоянная прибора, определяемая при градуировке ( см. обязательное приложение 1), с;
- постоянная прибора, определяемая при градуировке (см. обязательное приложение 1), Вт/К;
- масса образца, кг.
Пример лабораторной записи указан в рекомендуемом приложении 4.
5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение удельной теплоемкости не менее чем трех образцов, допускаемое расхождение между которыми должно быть указано в нормативно-технической документации на пластмассу.
5.3. Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:
наименование и марку материала;
способ и режим изготовления образцов;
значение удельной теплоемкости при соответствующих температурах испытания в измеренном интервале температур;
дату испытания;
обозначение настоящего стандарта.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
ГРАДУИРОВКА ПРИБОРА
1. При градуировке определяют постоянные прибора:
- эффективную тепловую проводимость тепломера, Вт/К;
- время запаздывания температуры пустой ампулы по отношению к температуре основания, с.
2. В соответствии с настоящим стандартом проводят не менее пяти испытаний с пустой ампулой и определяют постоянную прибора в секундах, как среднее арифметическое времени запаздывания температуры пустой ампулы по отношению к температуре основания.
3. В соответствии с настоящим стандартом проводят не менее пяти испытаний с ампулой с медным или стальным образцом и вычисляют значение постоянной прибора () в Вт/К по формуле
,
где - полная теплоемкость медного или стального образца, равная произведению удельной теплоемкости меди или стального образца на его массу, Дж/К (см. приложение 3);
- время запаздывания температуры ампулы с медным или стальным образцом по отношению к температуре основания, с.
За результат испытания принимают среднее арифметическое значений не менее чем из пяти определений.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
ПОВЕРКА ПРИБОРА
1. При поверке прибора при температурах минус 100, 0, плюс 100, 200 300 и 400 °С определяют предел допускаемого значения погрешности, который не должен быть более 10% для образцовой меры из корунда (см. приложение 3).
2. Предел допускаемой погрешности () в процентах вычисляют по формуле
,
где - систематическая составляющая погрешности, %;
- случайная составляющая погрешности, %.
3. Систематическую составляющую погрешности () в процентах вычисляют по формуле
,
где - среднее значение удельной теплоемкости образцовой меры, Дж/кг·К;
- удельная теплоемкость образцовой меры, Дж/кг·К (см. справочное приложение 3).
4. Среднее значение удельной теплоемкости (), Дж/кг·К, вычисляют как среднее арифметическое не менее пяти определений по формуле
,
где - измеренное в соответствии с настоящим стандартом значение удельной теплоемкости образцовой меры при каждой температуре измерения, Дж/кг·К;
- число измерений.
Проверяют не является ли измеренное единичное значение промахом, которое оценивают по величине параметра (), вычисляемого по формуле
.
Если 1,92, то значение () исключают и проводят новое измерение.
5. Случайную составляющую погрешности () в процентах вычисляют по формуле
,*
где - коэффициент Стьюдента (для 5, 0,95)
* - среднее квадратическое отклонение, Дж/кг·К.
_______________
* Формула и экспликация к ней соответствуют оригиналу. - .
6. Среднее квадратическое отклонение (*) в Дж/кг·К вычисляют по формуле
_______________
* Соответствует оригиналу. - .
,
где - среднее значение удельной теплоемкости образцовой меры, Дж/кг·К;
- измеренное в соответствии с настоящим стандартом значение удельной теплоемкости образцовой меры при каждой температуре измерения, Дж/кг·К;
- число измерений.
7. Поверка прибора предназначена для сравнения результатов измерений удельной теплоемкости образцовой меры, выполненных на приборе ИТ-С-400, с данными метрологической аттестации образцовой меры.
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное
СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ТЕПЛОЕМКОСТИ
Температура испытания, °С | Удельная теплоемкость, Дж/кг·К | |||
Медь марки M по ГОСТ 859-78 | Нержавеющая сталь марок 12Х18М.9Т, 12Х18М.10Т по ГОСТ 5632-72 | Корунд | ||
Минус | 100 | 345 | 403,6 | |
Минус | 75 | 358 | - | 495,0 |
Минус | 50 | 365 | - | 577,9 |
Минус | 25 | 373 | - | 652,0 |
0 | 376 | - | 718,8 | |
25 | 385 | - | 779,0 | |
50 | 392 | - | 825,8 | |
75 | 396 | - | 872,0 | |
100 | 400 | - | 907,1 | |
125 | 403 | 490,6 | 941,8 | |
150 | 405 | 497,6 | 968,2 | |
175 | 405 | 504,4 | 994,6 | |
200 | 408 | 511,1 | 1016,0 | |
225 | 410 | 517,6 | 1037,0 | |
250 | 412 | 524,0 | 1054,4 | |
275 | 415 | 530,2 | 1071,4 | |
300 | 417 | 536,2 | 1085,8 | |
325 | 420 | 542,2 | 1099,9 | |
350 | 422 | 547,9 | 1112,1 | |
375 | 423 | 553,4 | 1124,0 | |
400 | 425 | 558,9 | 1134,4 | |
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Рекомендуемое
Температура, °С | Масса, образца, кг | Время запаздывания температуры ампулы с образцом по отношению к температуре основания, , с | Постоянные прибора | Удельная теплоемкость, , Дж/кг·К | |
, Вт/К | , С | ||||
Минус 100 | |||||
Минус 75 | |||||
Минус 50 | |||||
Минус 25 | |||||
0 | |||||
25 | |||||
50 | |||||
75 | |||||
и далее через 25 °С до 400 °С | |||||
Электронный текст документа
и сверен по:
Пластмассы. Методы определения
теплофизических характеристик в интервале
температур от минус 100 до плюс 400 °С:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23630.1-79-ГОСТ 23603.3-79. -
М.: Издательство стандартов, 1979