ГОСТ 22181-91
(ИСО 2535-74)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ НЕНАСЫЩЕННЫЕ
Методы определения времени желатинизации
Unsaturated polyester resins.
Methods for determination of gel time
ОКСТУ 2209
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Подготовлен и внесен ТК 230 "Пластмассы. Полимерные материалы. Методы их испытаний"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.09.91 N 1501. Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 2535 "Смолы полиэфирные ненасыщенные. Метод определения времени желатинизации при 25 °С" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22181-76
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 2603-79 | 3.1 |
ГОСТ 20292-74* | 4.5 |
ГОСТ 25336-82 | 4.4 |
________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает методы определения времени желатинизации ненасыщенных полиэфирных смол при температуре 25 °С.
Настоящие методы распространяются на все смолы, но предпочтительными являются для смол холодного отверждения.
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Готовят смесь смолы при температуре 25 °С с установленным количеством стандартного ускорителя и инициатора.
Полученную смесь помещают в пробирку установленных размеров, которую погружают в баню с температурой 25 °С.
Прибор, оказывающий минимальное влияние на вискозиметрические свойства смеси, используется для определения точного времени, при котором вязкость достигает 50 Па·с (500 пуаз) условная вязкость, соответствующая началу состояния желатинизации). Общее время с момента добавления ускорителя и инициатора до момента, при котором вязкость достигает значения 50 Па·с, условно называется "Время желатинизации при 25 °С".
Примечание. Тип, количество ускорителя и инициатора и температура, приведенные в настоящем стандарте, являются стандартными условиями.
В особых случаях могут быть установлены другие условия по согласованию сторон (см. п.7).
3. РЕАКТИВЫ
3.1. Ацетон по ГОСТ 2603.
3.2. Стандартный ускоритель - раствор октоата кобальта в толуоле.
В химический стакан отвешивают (5±0,01) г исходного раствора октоата кобальта в инертном растворителе, содержащего 6% металлического кобальта. Переносят содержимое в колбу с притертой пробкой вместимостью 50 мл и разбавляют до 50 мл толуолом.
1 мл этого раствора соответствует 0,100 г исходного раствора октоата кобальта.
Допускается применять в качестве ускорителя нафтенат кобальта НК-3 в количестве, соответствующем содержанию 6% металлического кобальта.
Ускорители: раствор октоата кобальта в толуоле или нафтенат кобальта НК-3 указываются в нормативно-технической документации на ненасыщенные полиэфирные смолы.
3.3. Стандартный инициатор - 50%-ный (по массе) раствор перекиси метилэтилкетона в диметилфталате, содержащий 9% активного кислорода.
Раствор хранят на холоде и используют в течение одного месяца с момента приготовления или получения.
Примечания:
1. Торговая перекись метилэтилкетона представляет собой смесь изомеров в разных пропорциях и два торговых продукта одинаковым процентным содержанием кислорода могут дать различные результаты испытания (см. п.8).
2. Нельзя смешивать перекись метилэтилкетона и раствор октоата кобальта, так как образуется взрывчатая смесь. Каждый компонент смешивают в отдельности с полиэфирной смолой.
4. АППАРАТУРА
4.1. Стеклянная пробирка для испытуемой смеси минимальной длиной 120 мм, внутренним диаметром 18 мм, с хорошо подогнанной пробкой.
Допускаются пробирки стеклянные с внутренним диаметром (18±0,15) мм, толщиной стенки (1,5±0,05) мм и длиной 180 мм.
4.2. Устройство для измерения вязкости
Устройство для измерения вязкости не должно оказывать влияния на реологические свойства смеси.
Примечание. Описание такого устройства (см. чертеж) приводится в качестве примера.
Стеклянную палочку достаточной длины, диаметром 6 мм погружают в смесь на глубину 50 мм, поворачивают вокруг собственной оси с небольшой скоростью (1-2 мин) при помощи проволоки, приводимой в действие электродвигателем с редуктором.
Измеряют время, в течение которого проволока закручивается на угол, соответствующий вязкости 50 Па·с (500 пуаз). Автоматическое устройство может останавливать двигатель, хронометр и отмечать окончание испытания.
Устройство для определения времени желатинизации
с применением вращающейся стеклянной палочки
1 - отметка на уровне 30 мм; 2 - отметка на уровне 75 мм; 3 - отметка на стеклянной палочке;
4, 7 - стеклянная палочка диаметром 6 мм; 5 - пробирка; 6 - термостат; 8 - держатель для стеклянной
палочки; 9 - стальная проволока; 10 - изолирующие прокладки; 11 - контакты; 12 - опора, регулируемая
по высоте; 13 - двигатель с редуктором; 14 - выходной вал с частотой вращения 1-2 мин;
15 - изолирующий стык; 16 - устройство для остановки мотора (платиновые проволочки а, б):
I - положение в начале испытания; II - положение в конце испытания)
4.3. Баня, термостатически контролируемая при температуре (25±0,5) °С и защищенная от света.
4.4. Химический стакан вместимостью 100 см.
Допускается стакан типа В-1-100 по ГОСТ 25336.
4.5. Две градуированные пипетки вместимостью 1 см с ценой деления 0,01 см по ГОСТ 20292, имеющие четкую маркировку с целью различия одной от другой.
4.6. Весы с точностью взвешивания не более 0,1 г.
4.7. Шпатель из нержавеющей стали.
4.8. Хронометр с ценой деления в секундах.
Допускается секундомер по ГОСТ НТД с погрешностью измерения не более 1 с.
5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
5.1. Промывают пробирку ацетоном, сушат, закрывают пробкой и погружают на глубину 80 мм в баню с контролируемой температурой 25 °С.
Отвешивают (50±0,1) г смолы в химический стакан, помещают его в баню при 25 °С и выдерживают до тех пор, пока содержимое стакана не достигнет необходимой температуры.
Одной из пипеток добавляют в смолу 0,50 см раствора октоата кобальта и перемешивают шпателем.
Другой пипеткой к смеси добавляют 0,70 см перекиси метилэтилкетона, пускают хронометр и перемешивают шпателем в течение 30 с.
Вынимают пробирку из бани, открывают пробку и наполняют ее смесью до 80 мм высоты пробирки, при этом измерительный прибор должен быть в рабочем положении. Следует избегать смачивания стенок пробирки выше этого уровня.
Вновь помещают пробирку в термостатируемую баню таким образом, чтобы уровень смеси в пробирке был ниже уровня бани.
Устанавливают устройство для измерения вязкости в нужное положение.
Останавливают хронометр, когда вязкость достигнет значения 50 Па·с (500 пуаз). Записывают время по хронометру с точностью до 0,1 мин.
Вынимают устройство для измерения вязкости из пробирки, тщательно очищают его ацетоном и высушивают.
Примечание. При использовании устройства, приведенного на чертеже, после очистки пробирки делают отметки на ее внешней стороне на расстоянии 30 и 75 мм от дна жирным цветным карандашом, закрывают ее пробкой и помещают в баню.
Очищают ацетоном и высушивают стеклянную палочку. Помещают стеклянную палочку в пробирку таким образом, чтобы ее конец находился на отметке 30 мм от дна пробирки, жирным цветным карандашом делают отметку на палочке на уровне верхнего края пробирки.
Смесь, приготовленную в химическом стакане, наливают в пробирку до отметки 75 мм.
Пробирку помещают в баню в вертикальном положении и в смесь помещают стеклянную палочку таким образом, чтобы отметка на палочке совпадала с верхним краем пробирки. Выверяют положение пробирки так, чтобы палочка точно совпадала с осью пробирки, и включают двигатель. Если значение вязкости смеси превышает заранее установленную величину, отключают двигатель и хронометр и продолжают испытание так, как описано. Следующее испытание выполняют в аналогичных условиях. В этом случае можно использовать ту же пробирку, если она тщательно промыта ацетоном и высушена, но предпочтительнее взять другую пробирку.
Повторяют испытания до тех пор, пока расхождение результатов двух последовательных испытаний не будет меньше или равно 10%.
5.2. Визуальный метод
Пробирку промывают ацетоном, высушивают, закрывают пробкой (нерезиновой) и термостатируют при (25±0,5) °С, опуская ее в термостат на глубину 80 мм.
50 г смолы, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стеклянный стакан, который термостатируют при (25±5) °С не менее 10 мин, пока стакан со смолой не примет эту температуру.
Далее к содержимому стакана при перемешивании добавляют сначала ускоритель и затем инициатор, взвешенные с погрешностью не более 0,001 г или отобранные пипеткой. После этого немедленно включают секундомер и в течение 30 с перемешивают содержимое стакана.
При использовании рекомендуемой инициирующей системы к 50 г исследуемой смолы добавляют при перемешивании пипеткой сначала 1,5 мл раствора нафтената кобальта НК-3, а затем 0,7 мл 50%-ного раствора перекиси метилэтилкетона в диметилфталате.
Вынимают пробирку из термостата, открывают пробку и наполняют ее смесью из стакана до 75 мм высоты. Далее пробирку снова помещают в термостат при 25 °С.
Через каждые 2 мин пробирку вынимают из термостата, быстро опрокидывают и визуально оценивают состояние смолы. Секундомер останавливают, если при опрокидывании пробирки не наблюдается движения пузырьков воздуха вверх.
В случае, если время желатинизации смолы составляет более 1 ч, визуальное наблюдение начинают по истечении 1 ч.
6. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ
Вычисляют среднее арифметическое двух полученных результатов и округляют до 0,1 мин.
За результат измерения принимают среднюю величину времени желатинизации при 25 °С с точностью до 0,1 мин.
Допускается за результат испытания принимать среднее арифметическое результатов двух измерений, отличающихся друг от друга не более чем на 10% или не более чем на 2 мин, если время желатинизации смолы менее 20 мин. Результат округлить до 0,1 мин.
7. ЗАМЕЧАНИЯ ПО МЕТОДИКЕ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЯ
Температура испытания 25 °С, концентрация октоата кобальта 0,1% (6% Со) и концентрация раствора перекиси метилэтилкетона 1,4% (9% активного кислорода), приведенные в настоящем стандарте, являются стандартными условиями, наиболее часто используемыми на практике.
Тем не менее для некоторых видов смол особого назначения допускается:
выполнять испытание при 20 или 30 °С;
использовать вышеприведенные реактивы с более низкой или высокой концентрацией;
использовать другие типы ускорителей и инициаторов.
Эти условия обычно согласовываются заинтересованными сторонами.
8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен содержать:
а) идентификацию пробы;
б) время желатинизации (при 25 °С);
в) данные о торговом качестве используемого раствора перекиси метилэтилкетона (см. примечание 1 п.3.3);
г) отклонения от стандартных условий, особенно использование ускорителя и (или) инициатора, отличных по типу и (или) соотношению, а также указание температуры, отличной от 25 °С.
Допускается результат испытаний оформить протоколом, который должен содержать:
а) наименование и марку смолы;
б) наименование и количество ускорителя и инициатора;
в) обозначение нормативно-технической документации;
г) условия проведения испытания;
д) количество и результаты испытаний, среднее арифметическое значение времени желатинизации;
е) дату испытания;
ж) обозначение настоящего стандарта.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992