ГОСТ Р 50486-93
(ИСО 8988-89)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПЛАСТМАССЫ. СМОЛЫ ФЕНОЛЬНЫЕ
Определение содержания гексаметилентетрамина
Plastics. Phenolic resins. Determination of hexamethylenetetramine content
ОКСТУ 2209
Дата введения 1994-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 49 "Продукция на основе фенолоформальдегидных смол (фенопласты)"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 08.02.93 N 32
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 8988-89 "Пластмассы. Смолы фенольные. Определение содержания гексаметилентетрамина" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 1381-73 | 3.3.1 |
ГОСТ 1770-74 | 3.4.4 |
ГОСТ 2603-79 | 3.3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.3.4 |
ГОСТ 4165-78 | 2.3.2 |
ГОСТ 4171-76 | 2.3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.3.1 |
ГОСТ 4328-77 | 2.3.3, 2.3.5 |
ГОСТ 6709-72 | 2.3, 3.3 |
ГОСТ 10298-79 | 2.3.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.3.6 |
ГОСТ 20292-74 | 2.4.3, 3.4.2 |
ГОСТ 24104-88 | 2.4.4, 3.4.5 |
ГОСТ 25336-82 | 2.4.1, 3.4.3 |
ТУ 6-09-29-76 | 2.3.6 |
ТУ 6-09-2878-84 | 3.3.3 |
ТУ 6-09-5169-84 | 2.3.6 |
ТУ 6-09-5360-88 | 2.3.7 |
1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает два метода определения содержания гексаметилентетрамина ("гекса") в фенольных смолах. Оба метода эквивалентны. Метод Кьельдаля, описанный в разд.2, неприменим, если в фенольной смоле имеются компоненты, содержащие азот. Метод с использованием хлорной кислоты, описанный в разд.3, применим только в случае, когда в смоле не содержатся основные или кислотные добавки.
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
2. МЕТОД КЬЕЛЬДАЛЯ
Предупреждение. В целях безопасности определение азота методом Кьельдаля должно проводиться в вытяжном шкафу.
2.1. Назначение
Настоящий раздел устанавливает метод определения суммарного азота в фенольных смолах в пересчете на гексаметилентетрамин.
2.2. Сущность метода
Превращение гексаметилентетрамина в испытуемой пробе в бисульфат аммония в горячей концентрированной серной кислоте в присутствии каталитической смеси.
Превращение бисульфата аммония в сульфат натрия и аммиак реакцией с гидроокисью натрия.
Перегонка аммиака и поглощение его соляной (хлористоводородной) кислотой.
Титрование избытка соляной кислоты стандартным титрованным раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора.
2.3. Реактивы
При проведении анализа, если нет других указаний, используют реактивы только аналитического качества, не содержащие азот, и только дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.
2.3.1. Кислота серная, концентрированная по ГОСТ 4204.
2.3.2. Каталитическая смесь Кьельдаля, содержащая 97 г декагидрата сульфата натрия (NaSO · 10HO) по ГОСТ 4171, 1,5 г пентагидрата сульфата меди (CuSO ·5HO) по ГОСТ 4165 и 1,5 г селена (Se) по ГОСТ 10298.
2.3.3. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 30%-й раствор (по массе).
2.3.4. Кислота соляная по ГОСТ 3118, (НСI)=0,10 моль/л.
2.3.5. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, стандартный титрованный раствор, (NaOH)=0,10 моль/л.
2.3.6. Смешанный индикатор, раствор.
Растворяют 60 мг метилового красного по ТУ 6-09-5169 и 40 мг метиленового голубого по ТУ 6-09-29 в 100 мл этанола по ГОСТ 18300.
2.3.7. Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 0,1%-й раствор (по массе).
2.4. Оборудование
Обычное лабораторное оборудование и по пп.2.4.1-2.4.5
2.4.1. Колба Кьельдаля по ГОСТ 25336, вместимостью 250 или 300 мл для процесса разложения.
2.4.2. Установка для перегонки, снабженная делительной воронкой и каплеотборником (промышленностью выпускаются различные модели).
2.4.3. Бюретка вместимостью 50 мл с ценой деления 0,1 мл по ГОСТ 20292*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .
2.4.4. Аналитические весы с точностью до 1 мг.
Допускается применять весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 20 г, 2-го класса точности, допускаемой погрешностью ±0,1 мг.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - .
2.4.5. Гранулы из карбида кремния для предотвращения кипения толчками.
2.5. Проведение испытания
2.5.1. Разложение при нагревании
В колбу Кьельдаля (п.2.4.1) взвешивают 1-2 г фенольной смолы с точностью до 1 мг.
Добавляют 5 г каталитической смеси (п.2.3.2), 25 мл концентрированной серной кислоты (п.2.3.1) и осторожно нагревают, пока цвет смеси в результате разложения не изменится от черного или янтарного до светлого. Затем увеличивают скорость нагревания в течение 5 мин от изменения цвета и до возможного кипения.
После разложения жидкость охлаждают приблизительно до комнатной температуры, но не допуская загустения.
Осторожно добавляют 100 мл воды и переносят раствор количественно, промывая водой (около 200 мл), в колбу установки для перегонки.
Добавляют несколько гранул карбида кремния (п.2.4.5) для предотвращения кипения толчками и 5 капель фенолфталеина (п.2.3.7) 0,1%-го раствора. Затем к этому раствору добавляют (около 100 мл) 30%-й (по массе) раствор NaOH (п.2.3.3) до получения щелочной реакции (слегка розовой окраски).
Перегоняют аммиак с водяным паром в приемник, содержащий 50 мл соляной кислоты (п.2.3.4). Перегонку продолжают до тех пор, пока не будет собрано около 300 мл воды.
2.5.2. Титрование
Закончив перегонку, добавляют к содержимому приемника несколько капель раствора смешанного индикатора (п.2.3.6) и титруют избыток соляной кислоты раствором гидроокиси натрия (п.2.3.5), используя бюретку (п.2.4.3).
2.6. Обработка результатов
Содержание гексаметилентетрамина, выраженное в процентах по массе, вычисляют по формуле
,
где - объем соляной кислоты (п.2.3.4) в приемнике установки для перегонки, мл;
- объем раствора гидроокиси натрия (п.2.3.5), пошедший на обратное титрование, мл;
- масса испытуемой пробы, г.
2.7. Воспроизводимость
Результаты воспроизводимы в пределах 0,30% (по массе) гексаметилентетрамина.
2.8. Число определений
Выполняют два определения. Если результаты отличаются более чем на 5%, испытание повторяют, выполняя снова два определения. Вычисляют среднее арифметическое двух отдельных результатов.
3. МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ХЛОРНОЙ КИСЛОТЫ
3.1. Назначение
Настоящий раздел устанавливает метод определения гексаметилентетрамина в фенольных смолах прямым титрованием. На результаты определения оказывает влияние присутствие кислотных или основных добавок. В таких случаях рекомендуется использовать метод Кьельдаля.
3.2. Сущность метода
Определение одной из третичных аминогрупп гексаметилентетрамина в испытуемой пробе титрованием хлорной кислотой.
3.3. Реактивы
При проведении анализа, если нет других указаний, используют реактивы только аналитического качества, не содержащие азот, и только дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.
3.3.1. Гексаметилентетрамин марок С (высший сорт) и М по ГОСТ 1381
3.3.2. Ацетон по ГОСТ 2603.
3.3.3. Кислота хлорная по ТУ 6-09-2878, 70%-й (по объему) раствор.
Предупреждение. Хлорная кислота опасна в присутствии органического вещества, поскольку может произойти взрыв, если хлорная кислота в избытке.
3.4. Оборудование
Обычное лабораторное оборудование и по пп.3.4.1-3.4.6
3.4.1. Магнитная мешалка
3.4.2. Автоматическая бюретка, номинальной вместимостью не менее 15 мл, с ценой деления 0,1 мл, с краном, изготовленным из политетрафторэтилена.
Допускается применять бюретки 1-2-25-0,1 и 5-1-25 по ГОСТ 20292.
3.4.3. Стаканы вместимостью 100 мл по ГОСТ 25336.
3.4.4. Градуированный цилиндр вместимостью 1000 мл по ГОСТ 1770.
3.4.5. Аналитические весы с точностью до 0,1 и 1 мг.
Допускается применять весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 20 г, с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг по ГОСТ 24104.
3.4.6. рН-метр.
3.5. Проведение испытания
3.5.1. Приготовление и титрование раствора хлорной кислоты в ацетоне
8 мл раствора хлорной кислоты (п.3.3.3) помещают в градуированный цилиндр вместимостью 1000 мл (п.3.4.4) и разбавляют до 1000 мл ацетоном (п.3.3.2).
Титр полученного раствора устанавливают по гексаметилентетрамину, как описано ниже.
Взвешивают с точностью до 0,1 мг около 150-170 мг гексаметилентетрамина (п.3.3.1) в стакане (п.3.4.3) вместимостью 100 мл, добавляют 30-40 мл ацетона (п.3.3.2) и титруют, как описано в п.3.5.2.
Примечание. Потемнение раствора не оказывает влияние на результат титрования.
Титр Т, выраженный в миллиграммах гексаметилентетрамина на миллилитр раствора, определяют по формуле
,
где - масса гексаметилентетрамина, мг;
- объем раствора хлорной кислоты, необходимый для снижения рН ниже нуля, мл.
Рекомендуется титр раствора хлорной кислоты в ацетоне определять ежедневно.
3.5.2. Титрование
В стакан вместимостью 100 мл взвешивают с точностью до 1 мг фенольную смолу в количестве, равном 100-кратному значению титра, определенного по п.3.5.1, добавляют 30-40 мл ацетона (п.3.3.2) и помещают магнитный стержень для перемешивания. Стакан помещают на магнитную мешалку (п.3.4.1), вставляют стеклянный электрод рН-метра (п.3.4.6) и включают мешалку и рН-метр.
Когда смола растворится, добавляют раствор хлорной кислоты, приготовленный по п.3.5.1, медленно по каплям до тех пор, пока значение рН не упадет резко ниже нуля.
Так как смола растворяется в ацетоне быстрее, чем гексаметилентетрамин, значение рН может подняться выше нуля в результате продолжающегося процесса растворения гексаметилентетрамина. Титрование продолжают до тех пор, пока значение рН остается постоянным, незначительно ниже нуля.
3.6. Обработка результатов
Содержание гексаметилентетрамина, выраженное в процентах по массе, определяют по формуле
,
где - объем раствора хлорной кислоты, пошедший на титрование, мл;
- титр, выраженный в миллиграммах гексаметилентетрамина на миллилитр раствора хлорной кислоты, определенный по п.3.5.1;
- масса испытуемой пробы, мг.
3.7. Число определений
Выполняют два определения. Если результаты отличаются более чем на 5%, испытание повторяют, выполняя снова два определения.
Вычисляют среднее арифметическое двух результатов.
4. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен включать следующую информацию:
а) ссылку на настоящий стандарт и метод (метод Кьельдаля или метод с использованием хлорной кислоты);
б) полную идентификацию испытуемой смолы;
в) содержание гексаметилентетрамина, выраженное в процентах по массе:
отдельные результаты;
среднее арифметическое значение;
г) дату испытания.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1993