ГОСТ 26311-84
(СТ СЭВ 4061-83)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОЛИОЛЕФИНЫ
Метод определения сажи
Polyolefins. Method of determination of black content
ОКСТУ 2209
Срок действия с 01.07.85
до 01.07.92*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта России от 18.02.92 N 169
(ИУС N 5, 1992 год). - .
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ:
С.С.Иванчев, Г.С.Попова, В.М.Южин, Е.И.Новикова, Т.Н.Козлова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Зам. министра З.Н.Поляков
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 октября 1984 г. N 3703
Настоящий стандарт распространяется на полиолефины, содержащие сажу в качестве стабилизатора, красителя или наполнителя, и устанавливает метод определения сажи.
Сущность метода заключается в термическом разложении пробы полиолефина в потоке азота или аргона в течение определенного времени и последующем определении сажи.
Стандарт не распространяется на полиолефины, содержащие кроме сажи, другие нелетучие пигменты или наполнители.
Стандарт соответствует полностью СТ СЭВ 4061-83.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Метод отбора проб указывают в нормативно-технической документации на конкретный материал.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ
Прибор для испытания состоит из следующих элементов (чертеж):
трубчатой печи длиной около 200 мм, обеспечивающей регулирование температуры от 300 до 700 °С;
кварцевой или стальной трубки диаметром от 28 до 30 мм и длиной около 430 мм;
термопары или термометра из кварцевого стекла с диапазоном измерения от 300 до 700 °С;
пробки из силиконового каучука для кварцевой трубки;
трубки стеклянной диаметром около 10 мм;
лодочки для прокаливания из керамического материала размером 70х10 мм;
расходомера для азота или аргона с диапазоном измерений от 1 до 10 дм/мин;
склянок промывных;
трубки сушильной V-образной;
сосуда Дьюара.
1 - промывная склянка, наполненная поглотительным раствором; 2 - V-образная сушильная трубка, наполненная безводным хлоридом кальция; 3 - расходомер; 4 - термопара или термометр из кварцевого стекла; 5 - трубчатая печь; 6 - лодочка для прокаливания; 7 - кварцевая или стальная трубка; 5 - сосуд Дьюара, наполненный твердой двуокисью углерода; 9, 10 - промывная склянка, наполненная трихлорэтиленом
Эксикатор с сушильным агентом.
Горелка Бунзена или муфельная печь.
Азот или аргон с содержанием кислорода не более 20 млн.
Раствор поглотителей, готовят следующим образом: 5 г пирогаллола (ГОСТ 6408-75) и 50 г гидроокиси калия (ГОСТ 24363-80) растворяют в 100 см дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72).
Трихлорэтилен по ГОСТ 9976-70.
Двуокись углерода твердая по ГОСТ 12162-77.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Чистую лодочку для прокаливания нагревают до красного каления в пламени горелки Бунзена или в муфельной печи, затем переносят ее в эксикатор и охлаждают не менее 30 мин.
3.2. Лодочку вынимают из эксикатора и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, после чего помещают в нее (1,0±0,1) г испытуемого материала и взвешивают.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Лодочку с испытуемым материалом вводят в середину кварцевой трубки и герметично закрывают. Подают азот или аргон со скоростью (1,7±0,3) дм/мин и поддерживают ее постоянной в течение всего испытания.
4.2. Температуру трубчатой печи доводят до (500±10) °С не менее, чем за 15 мин и поддерживают ее постоянной в течение 30 мин.
4.3. Лодочку выдвигают из зоны нагревания и начинают охлаждение до температуры (23±5) °С в потоке азота или аргона.
4.4. После охлаждения лодочку вынимают из кварцевой трубки и помещают в эксикатор на 30 мин, после чего быстро взвешивают с ее содержимым.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю сажи в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса пустой лодочки, г;
- масса лодочки с испытуемым материалом, г;
- масса лодочки с сажей, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений.
5.2. Результаты испытания записывают в протокол, который должен содержать:
наименование и марку материала;
вид, обозначение и полное описание материала;
содержание сажи в процентах (отдельные результаты и среднее арифметическое значение);
обозначение настоящего стандарта;
дату испытания.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1985