ГОСТ 29127-91
(ИСО 7111-87)
Группа Л08
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Пластмассы
ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЛИМЕРОВ
Метод сканирования по температуре
Plastics. Thermogravity of polymers. Temperature scanning method
MKC 83.080
ОКСТУ 2209
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 230 "Пластмассы, полимерные материалы и методы испытаний*
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - .
2. УТВЕРЖДЕН И ВВВДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 15.11.91 N 1747
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 7111-87* "Пластмассы. Термогравиметрический анализ полимеров. Метод сканирования по температуре" и полностью ему соответствует
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 12423-66 | 7.2 |
4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2004 г.
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1. Настоящий стандарт устанавливает основные условия для выполнения термогравиметрических измерений полимеров.
1.2. Данные термогравиметрического анализа могут быть использованы для определения начальной температуры и скорости разложения полимеров; совместно с термогравиметрическим анализом может проводиться измерение количества летучих, добавок и наполнителей.
1.3. Настоящий стандарт распространяется на полимеры в порошкообразной форме и на отформованные изделия, из которых может быть вырезан образец соответствующих размеров (разд.7).
1.4. Обычный температурный интервал исследований - от комнатной температуры до 600 или 800°С (в зависимости от аппаратуры).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Термогравиметрия (ТГ) - регистрация изменения массы вещества как функции температуры при воздействии температуры на вещество по заданной программе.
3. ПРИНЦИП
Регистрируют изменение массы образца как функцию от температуры при нагревании образца с постоянной скоростью. Данные термогравиметрического анализа откладываются на оси ординат , а температура - на оси абсцисс .
4. ЗНАЧЕНИЕ МЕТОДА
4.1. Термическая стабильность материала оценивается по степени и скорости потери или увеличения массы как функции от температуры. Данные ТГ могут быть использованы для сравнительной оценки поведения при нагревании полимеров одинаковой химической природы на основе измерений, выполненных при одних и тех же условиях.
4.2. Данные ТГ могут быть использованы для контроля в процессе изготовления, для контроля в процессе разработки и оценки материала.
4.3. Долговременная термостабильность является сложной функцией эксплуатации и окружающих условий. Данные ТГ сами по себе не могут охарактеризовать способность полимера противостоять воздействию тепла в этих условиях.
5. АППАРАТУРА
Можно использовать любые калиброванные инструменты, способные обеспечивать выполнение измерений, которые отвечают требованиям настоящего стандарта.
6. ОСНОВНЫЕ УСЛОВИЯ ИСПЫТАНИЯ
Масса образца: до 500 мг, измеренная с точностью 0,4%.
Скорость потока газа во время измерения: 50-100 см/мин. Газ выбирают в соответствии с требуемыми условиями окисления (п.8.5):
процедура А - | условия без окисления (условия с использованием инертной среды). Следует использовать инертный газ - сухой и без кислорода, за исключением материалов, не чувствительных к окислению, для которых в качестве альтернативного газа можно использовать сухой воздух. Для эталонных испытаний в качестве газа для продувки следует использовать азот, содержащий менее 0,001% (по массе) воды и менее 0,001% (по объему) кислорода; |
процедура В - | условия с окислением (условия с использованием окислительной среды). В качестве газа для продувки следует использовать воздух, содержащий менее 0,001% (по массе воды). |
Скорость нагревания: (10±1) °С/мин. Можно использовать меньшую или большую скорость, которую следует указать в протоколе испытаний.
Примечание. В связи с тем, что спецификации на различные приборы отличаются друг от друга, могут быть приведены только диапазоны экспериментальных условий. Фактические параметры следует выбирать для используемого прибора, так чтобы они находились в определенном диапазоне.
7. ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ
7.1. Образец пластмассы следует испытывать в порошкообразной форме или в форме вырезанного кусочка.
7.2. Перед измерением образец следует кондиционировать при температуре (23±2)°С и (50±5)% относительной влажности в течение 3 ч (ГОСТ 12423).
7.3. В особых случаях можно использовать альтернативные условия кондиционирования; об этом следует указать в протоколе испытания (разд.10).
Примечание. Практически при большом размере образца и высоком содержании летучих размер образца значительно влияет на кривую ТГ.
8. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
8.1. Следуя инструкции изготовителя прибора, проводят калибровку шкалы весов. При калибровке весов следует учитывать дрейф базисной линии в температурном интервале исследований.
8.2. Следуя инструкции изготовителя, проводят температурную калибровку системы.
8.2.1. Температурная калибровка является основным фактором и метод калибровки будет изменяться в зависимости от аппаратуры.
8.2.2. Если нет установочных инструкций изготовителя, положение термопары должно быть таким, чтобы образец не соприкасался с термопарой.
8.3. Ось (ординату) устанавливают на 0.
8.4. Ось (абсцисс) устанавливают на требуемый температурный диапазон.
8.5. Выбирают скорость продувки газа для процедуры В или, если имеются другие требования или указания, - для процедуры А и регулируют скорость продувки газа до установленного значения (разд.6).
8.6. Помещают образец в держатель и записывают начальную массу.
8.7. Устанавливают регулятор на скорость подъема температуры (10±1)°С/мин или на другую выбранную скорость (разд.6).
8.8. Начинают программу нагревания и продолжают сканировать по температуре до тех пор, пока не перестанет регистрироваться потеря массы или пока не будет достигнута максимальная температура испытания.
9. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Приведенные примеры и черт.1-3 представляют типичные идеализированные случаи расчетов и определений. При фактических измерениях кривые могут иметь различные формы в зависимости от совокупности различных факторов.
9.1. Привес массы
Привес массы в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса в точке максимального отклонения от горизонтальной нулевой линии;
- начальная масса (горизонтальная нулевая линия).
Кривая привеса массы в идеализированном случае приведена на черт.1.
Масса привеса
Черт.1
9.2. Потеря массы
Потерю массы в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса пробы перед потерей;
- масса пробы после потери;
- см. п.9.1.
На черт.2 приведена кривая для двухступенчатой потери массы.
Потеря массы и остаток
черт.2
9.3. Остаток
Остаток в процентах вычисляют по формуле
,
где и имеют то же значение, что и в пп.9.1 и 9.2.
Черт.2 иллюстрирует метод расчета остатка.
9.4. Температуры разложения (черт.3)
Температура разложения
Черт.3
9.4.1. Начальная температура разложения - температура в градусах Цельсия, соответствующая пересечению касательной, проведенной в точке перегиба, характеризующей ступень разложения, с горизонтальной нулевой линией на кривой . Производная сигнала, получаемая на некоторых приборах, обеспечивает объективное определение этой точки перегиба.
9.4.2. Температура полупериода этапа разложения - температура, соответствующая середине кривой, характеризующей ступень потери массы. Средняя точка находится на вертикальной равноотстоящей между горизонтальной нулевой линией кривой продольной квазигоризонтальной линией после ступени разложения.
9.4.3. Завершающая температура ступени разложения - это температура, соответствующая пересечению продолжаемой квазигоризонтальной линии ступени разложения с касательной в точке перегиба.
Примечание. Если разложение происходит в две или более ступени, то определяется соответствующее число значений температуры разложения.
10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен содержать:
а) ссылку на настоящий стандарт;
б) вид используемой аппаратуры;
в) тип держателя образца (его форму, материал и т.д.);
г) тип устройства для измерения температуры (тип термопары);
д) позицию устройства для измерения температуры (внутренний или наружный держатель образца);
е) идентификацию испытуемого материала.
Условия кондиционирования образца (если есть отличия от условий п.7.2);
ж) массу образца;
з) форму и размер образца;
и) используемый газ и скорость газового потока;
к) скорость нагревания;
л) массу привеса, выражаемую в процентах;
м) потерю массы или потерю компонента, в процентах;
н) остаток, выраженный в процентах;
о) температуры разложения (соответственно , , );
п) другие наблюдения, касающиеся условий испытания или поведения образца.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004