ГОСТ 15933.4-90
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения кремния
Ferroniobium. Method for determination of silicon
ОКСТУ 08 09
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - .
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, В.П.Глухова, Г.И.Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 791
3. Срок первой проверки - I кв. 2000 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 15933.4-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 83-79 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 10484-78 | 2 |
ГОСТ 20515-75 | 1.2 |
ГОСТ 22180-76 | 2 |
ГОСТ 23058-78 | 2 |
ГОСТ 28473-90 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в феррониобии при массовой доле его от 0,5 до 25%.
Метод основан на выделении из сернокислого раствора кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния рассчитывают по разности между массой осадка до обработки и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180 и раствор с массовой концентрацией 40 г/дм.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Натрия пероксид.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Желатин по ГОСТ 23058, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 10 г/дм: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см, прибавляют 40-50 см воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, доливают водой до объема 100 см и вновь перемешивают.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 23058-89. - .
Раствор для промывания осадка, приготовленный из раствора соляной кислоты (1:50), содержащего на каждые 100 см 1 г щавелевой кислоты.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску пробы, отобранную согласно табл.1, помещают в железный или никелевый тигель, перемешивают с 5-6 г пероксида натрия и 2 г углекислого натрия.
Таблица 1
Массовая доля кремния, % | Масса навески, г |
От 0,5 до 5 включ. | 1,0 |
Св. 5 " 10 " | 0,5 |
" 10 " 20 " | 0,25 |
" 20 " 25 " | 0,2 |
Тигель помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 650-700 °С, и нагревают до начала расплавления массы, затем сплавляют в течение 4-5 мин. Во избежание наплавления больших количеств никеля или железа холостые пробы в расплавленном состоянии следует выдерживать не более 1 мин. Охлажденный тигель помещают в стакан из фторпласта вместимостью 500 см, прибавляют 100 см воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, прикрыв стакан часовым стеклом. После выщелачивания плава тигель удаляют из стакана, затем раствор вливают в стакан вместимостью 400-500 см, в который предварительно налито 40 см раствора серной кислоты (1:4). К полученному раствору прибавляют 50 см раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до выделения паров серной кислоты и продолжают выпаривание в течение 5 мин.
Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см раствора щавелевой кислоты, разбавляют водой до 150-200 см и нагревают до полного растворения солей, избегая кипения. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок промывают 10-12 раз промывным раствором, а затем 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком основной массы кремниевой кислоты сохраняют для последующей обработки.
Фильтрат и промывные воды помещают в стакан, в котором проводилось выделение кремниевой кислоты, приливают 10 см азотной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 4-5 мин.
Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см раствора щавелевой кислоты и растворяют соли при нагревании, избегая кипения. Прибавляют 5 см раствора желатина, энергично перемешивают в течение 5 мин, затем прибавляют еще 5 см раствора желатина и снова перемешивают в течение 5 мин. После этого раствор с осадком оставляют на 10-15 мин в теплом месте.
Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 10-12 раз промывным раствором, а затем 2-3 раза водой.
Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, высушивают, осторожно озоляют и прокаливают при температуре (1050±50) °С в течение часа. После охлаждения тигель с осадком взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 6-8 капель серной кислоты (1:1), 5-7 см фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1050±50) °С в течение 20-30 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса навески пробы, г;
0,4674 - коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл.2.
Таблица 2
Допускаемые расхождения, % | |||||
Массовая доля кремния, % | Погрешность результатов анализа, % | результатов двух анализов | двух парал- | трех парал- | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения |
От 0,5 до 1,0 включ. | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 |
Св. 1,0 " 2,0 " | 0,06 | 0,07 | 0,06 | 0,07 | 0,04 |
" 2,0 " 5,0 " | 0,09 | 0,11 | 0,09 | 0,11 | 0,06 |
" 5 " 10 " | 0,1 | 0,2 | 0,1 | 0,2 | 0,1 |
" 10 " 20 " | 0,2 | 0,3 | 0,2 | 0,3 | 0,1 |
" 20 " 25 " | 0,4 | 0,5 | 0,4 | 0,5 | 0,2 |
Электронный текст документа
и сверен по:
Феррониобий. Методы химического анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 15933.3-90-ГОСТ 15933.8-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990