ГОСТ 1429.12-77*
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения свинца
Tin-lead solders.
Method for the determination of lead*
ОКСТУ 1709**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78
ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83. N 328 срок действия продлен до 01.01.88**
_____________
** Ограничение срока действия снятопротоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - .
* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 326 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3016
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения массовой доли свинца в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле свинца от 0,005 до 0,07%).
Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы в виде бромидов, выделении мешающих примесей цементацией на металлическом железе и полярографировании свинца в солянокислой среде.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф с наложением постоянного напряжения. Электроды: катод ртутный, капельный; анод - насыщенный каломельный (НКЭ).
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 3 моль/дм.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Смесь для растворения; готовят следующим образом: к 90 см бромистоводородной кислоты добавляют 10 см брома. Смесь хранят в закрытой стеклянной посуде.
Порошок железный по ГОСТ 9849-74* марок ПЖ0М, ПЖ1М, ПЖ2М.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,25%.
__________________
* Действует ГОСТ 11293-89. - .
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Свинец по ГОСТ 3778-77* (СТ СЭВ 142-75), не ниже марки СО.
__________________
* Действует ГОСТ 3778-98. - .
Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 0,5 г свинца помещают в низкий стакан вместимостью 250 см, растворяют в 20 см азотной кислоты; разбавленной 1:2, при слабом нагревании. После растворения содержимое стакана выпаривают до объема 5 см, охлаждают, добавляют 10 см концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см соляной кислоты повторяют еще два раза. Сухой остаток охлаждают, добавляют 2 г хлористого натрия и растворяют при слабом нагревании в 50 см 3 н. раствора соляной кислоты. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см раствора содержит 0,0005 г свинца.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 см, закрывают часовым стеклом и растворяют в 10 см смеси для растворения сначала при комнатной температуре, а затем при умеренном нагревании. После растворения навески часовое стекло снимают, обмывают его 5 см смеси для растворения и выпаривают раствор до объема в несколько капель. Охлаждают, добавляют 5 см смеси для растворения и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют четыре-пять раз до полного удаления олова из раствора.
Остаток охлаждают, добавляют 5 см концентрированной азотной кислоты и выпаривают почти досуха. Охлаждают, приливают 5 см концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют еще два раза. К сухому остатку приливают 15 см 3 н. раствора соляной кислоты, закрывают стакан часовым стеклом и нагревают до кипения. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см, обмывают стакан небольшими порциями 3 н. раствора соляной кислоты, доводят этой кислотой до метки и перемешивают.
Отбирают пипеткой 15 см раствора, помещают в пробирку или цилиндр вместимостью 20 см, добавляют к раствору 0,5 г порошка железного, восстановленного водородом, перемешивают и оставляют на 40 мин. По истечении указанного времени приливают 0,5 см раствора желатина и снова перемешивают. Через 10 мин раствор фильтруют через ватный тампон, собирая его в электролизер и полярографируют в интервале от минус 0,25 В до минус 0,65 В (НКЗ).
Одновременно проводят полярографирование градуировочных растворов.
(Измененная редакция, Изм.
N 1).
3.2. Приготовление градуировочных растворов
В пять мерных колб вместимостью по 25 см каждая помещают 0,4; 0,8; 1,0; 1,4 и 2,0 см стандартного раствора свинца, доводят до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. Далее проводят анализ, как указано в п.3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле
,
где - высота волны, получаемая при полярографировании испытуемого раствора, см;
- объем испытуемого раствора, см;
- средняя величина отношений высот волн, полученных при полярографировании градуировочных растворов, к концентрациям этих растворов, мг/дм;
1000 - коэффициент пересчета кубических сантиметров на кубические дециметры и миллиграммов на граммы;
- масса навески, г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля свинца, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,005 до 0,01 | 0,002 |
Св. 0,01 " 0,05 | 0,005 |
" 0,05 " 0,07 | 0,008 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
Электронный текст документа
и сверен по:
Припои оловянно-свинцовые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 1429.0-77-ГОСТ 1429.15-77. -
М.: Издательство стандартов, 1983
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена