ГОСТ 21639.9-93
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Флюсы для электрошлакового переплава
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
Fluxes for electroslag remelting.
Method for determination of carbon
ОКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709
________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2006 год ОКС 25.160.20. -
Примечание "КОДЕКС".
Дата введения 1996-01-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией - Техническим комитетом ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Белстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Туркменгосстандарт |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 N 304 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.9-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.9-76
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода при массовой доле от 0,01 до 0,1% в флюсах для электрошлакового переплава.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 5583-78 Кислород газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21639.0.
4 КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1 Сущность метода
Метод основан на сжигании навески флюса в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300-1400 °С, с последующим поглощением образовавшейся двуокиси углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и измерении (на установке для кулонометрического титрования) количества электричества, затраченного для восстановления исходного значения рН.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для определения углерода (рисунок 1) состоит из баллона с кислородом 1 по ГОСТ 5583, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора-манометра 2, тонкой регулировки кислорода; поглотителя 3, заполненного аскаритом; печи трубчатой 4, обеспечивающей нагрев до 1400 °С, лодочки фарфоровой N 2 по ГОСТ 9147, прокаленной при 1300 °С в токе кислорода 5; трубки фарфоровой с внутренним диаметром 20-22 мм, длиной 650-750 мм 6; сосуда-поглотителя 7, диаметром 25 мм и высотой 150 мм с отростками для подвода резиновых трубок, заполненного влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Такой поглотитель позволяет провести 15-20 определений углерода. Затем его следует заменить или перезарядить. В верхнюю и нижнюю части сосуда кладут кусочки бумаги конго. Посинение бумаги в верхней части поглотителя указывает на то, что фтористоводородная кислота проходит в ячейку и необходимо менять поглотитель; экспресс-анализатора 8 типа АН-7560 (допускается применять аналогичные анализаторы других типов).
Рисунок 1 - Установка для определения углерода
Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3-5 мм и длиной 500-600 мм.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.
Аскарит.
Меди окись по ГОСТ 16539, прокаленная при температуре 800 °С в течение 4-5 ч.
Смола анионитная ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на 24 ч, а затем промывают водой несколько раз.
Поглотительный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г хлористого стронция растворяют в 1 дм дистиллированной воды.
Вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г железистосинеродистого калия растворяют в 1 дм дистиллированной воды.
4.3 Проведение анализа
Навеску флюса 0,5 г помещают в фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г окиси меди и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжигание ведут в течение 2 мин.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовая доля углерода в процентах при навеске 0,5 г соответствует показанию цифрового табло прибора.
4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Нормативы контроля точности
Массовая доля углерода, % | Допускаемые расхождения, % | ||||
погрешности результатов анализа, | двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения | |
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 |
Св. 0,02 " 0,05 " | 0,006 | 0,008 | 0,006 | 0,008 | 0,004 |
" 0,05 " 0,1 " | 0,011 | 0,014 | 0,012 | 0,014 | 0,007 |
Текст документа сверен по:
Флюсы для электрошлакового переплава.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1995