УДК 621.791.048:006.354
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
Группа В09
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ | ГОСТ |
Методы определения оксида железа (III] Melted welding fluxes. Methods of iron oxide (III) determination | 22974.6—85 Взамен ГОСТ 22974.4—78 |
ОКСТУ 0809
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1985 г. Н® 4474 срок действия установлен
с 01.01.87 до У
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения оксида железа (III) (при массовой доле оксида железа (III) от 0,10 до 10,0 %), титриметрический комплексонометрический метод определения оксида железа (III) (при массовой доле оксида железа от 0,50 до 20,0 %) и атомно-абсорбционный метод определения оксида железа (III) (при массовой доле от 0,10 до 10,0 %).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22974.0—85.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III)
2.1. Сущность метода
Ионы железа (III) образуют с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде pH 8—12 комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет. В присутствии большого избытка сульфосалициловой кислоты ионы титана дают бесцветные комплексы. Влияние марганца устраняется добавлением в раствор солянокислого гидроксиламина. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или спектрофотометре при длине волны 430 нм.
Издание официальное ★
Перепечатка воспрещена
2.2. Ап п а р а т у р а, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478—78, раствор с массовой концентрацией 0,2 г/см3.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор с массовой концентрацией 0,1 г/ом3.
Бумага конго.
Железо карбонильное.
Стандартные растворы оксида железа (III).
Раствор А: 0,6995 г карбонильного железа растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты (1:1). После полного растворения навески раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор А с массовой концентрацией 0,001 г/см3 оксида железа (III).
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор Б с массовой концентрацией 0,0001 г/см3 оксида железа (III).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. После разложения флюса ло ГОСТ 22974.1—85 аликвотную часть раствора 10—50 см3 (в зависимости от массовой доли оксида железа (III) во флюсе) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора солянокислого гид-роксиламина, 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком по бумаге конго и в избыток аммиака 10 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Через 5—-10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 430 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 30 м-м.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Массу оксида железа (III) находят по градуировочному графику.
2.3.2, Построение градуировочного графика
В десять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 и 18 см3 стандартного раст
вора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010; 0,0012; 0,0014; 0,0016 и 0,0018 г оксида железа (III). В
одиннадцатую колбу, используемую для приготовления раствора сравнения, вносят 10 см3 воды. Приливают 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее ведут анализ по п. 2.3.1.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю оксида железа (III) (X) в процентах вы-
числяют по формуле | у т1-100 т ' |
где т — масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;
Ш\ — масса 'навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные допускемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Массовая доля оксида железа (Hi), %
Абсолютные допускаемые расхождения. %
От
ОДО до
0,20 включ.
0,03
Св.
0,20 >
0,40
>
0,04
>
0,40 >
0,80
>
0.06
>
0,80 >
2,00
>
0,08
>
2,00 >
5,00
»
0,15
>
5,00 >
10,00
>
0.20
>
10,0 >
20,0
>
0,3
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА fIJI} (ДЛЯ ФЛЮСОВ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ ОКСИДА ЦИРКОНИЯ]
3.1. Сущность метода
Метод основан на титровании ионов трехвалентного железа раствором трилона Б при pH 1—2. В качестве индикатора применяют сульфосалициловую кислоту.
3.2. Растворы и реактивы
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/см3.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478—78, раствор с массовой концентрацией 0,2 г/см3.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3: 4,65 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Индикаторная универсальная бумага.
Стандартный раствор оксида железа готовят по п. 2.2.
3.3. П р о в еде ни е анализа
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1—85 аликвотную часть раствора 25—50 см3 помещают в стакан вместимостью 250— 300 см3, раствором уксуснокислого натрия устанавливают по универсальной индикаторной бумаге pH 1—2, приливают -10—15 капель сульфосалициловой кислоты, нагревают до 60—70 °C и медленно титруют раствором трилона Б до перехода окраски из красно-малиновой в л именно-желтую.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю оксида железа (III) (Xj) в процентах вычисляют по формуле
100
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, г;
С—массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 оксида железа;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору А оксида железа (III), как указано в п. 3.3.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА [III]
4.1. С у щ н о с т ь метода
Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами железа, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламя ацетилен—воздух.
4.2. А пп а р ату р а, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.
Лампа с полым катодом для определения железа.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457—75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Стандартный раствор оксида железа (III); готовится как указано в п. 2.2.
4.3. Подготовка к анализу
Перед работой настраивают спектрофотометр на резонансную линию 248,3 нм.
4.4. Проведение анализа
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1—85 5—25 см3 раствора (в зависимости от массовой доли оксида железа (III)) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 соляной кислоты (1:1), доливают до метки водой и перемешивают.
Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем анализируемый раствор.
Перед введением в пламя каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.
4.5. Построение градуировочного графика
В десять мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008 и 0,0009 г оксида железа (III), добавляют 5 см3 соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.
Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции. Перед распылением каждого раствора распыляют воду.
4.6. Об работка результатов
Из среднего значения абсорбции каждого из анализируемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта.
Массу (г) оксида железа (III) в испытуемом растворе находят по градуировочному графику.
4.6.1. Массовую долю оксида железа (III) (X) в процентах вычисляют по формуле
у mt • 100
где — масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.
43