ГОСТ Р ИСО 17299-3-2017
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ
Определение дезодорирующих свойств
Часть 3
Метод газовой хроматографии
Textiles. Determination of deodorant properties. Part 3. Gas chromatography method
ОКС 59.080.01
Дата введения 2018-02-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (АО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Продукция текстильной и легкой промышленности"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 мая 2017 г. N 369-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17299-3:2014* "Материалы текстильные. Определение дезодорирующего свойства. Часть 3. Метод газовой хроматографии" (ISO 17299-3:2014 "Textiles - Determination of deodorant property - Part 3: Gas chromatography method", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод газовой хроматографии (ГХ) для определения дезодорирующих свойств текстильной продукции всех видов. Настоящий метод применим к пахучим химическим реактивам, таким как индол, изовалериановая кислота, ноненал и уксусная кислота с добавлением хлорида натрия (NaCl). В настоящем методе представлены два способа подготовки к испытанию:
- способ А: пахучее химическое вещество помещают в контейнер, исключая контакт с испытуемым образцом. Каждое химическое вещество испытывают отдельно;
- способ В: пахучее химическое вещество впрыскивают в контейнер непосредственно на образец для испытания. Испытуемые химические вещества в этом случае являются смесью уксусной кислоты и хлорида натрия (NaCl).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
________________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .
ISO 139, Textiles - Standard atmospheres for conditioning and testing (Текстиль. Стандартные атмосферные условия для кондиционирования и испытаний)
ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
3 Сущность метода
Концентрацию пахучих химических компонентов газа в контейнерах с образцом для испытания или без него после заданного времени контактирования измеряют методом ГХ. Снижение уровня концентрации пахучих химических веществ в контейнере рассчитывают на основе данных по концентрации, полученных с испытуемым образцом и без него.
4 Реактивы
Если не установлено иное, используют реактивы аналитической чистоты.
4.1 Уксусная кислота (
), реактив чистотой 99,7%.
4.2 Индол (
), реактив.
4.3 Изовалериановая кислота, реактив чистотой 98,0%.
4.4 2-Ноненал (
), реактив чистотой 95,0%.
4.5 Разбавляющий газ, газообразный азот из газового баллона чистотой 99,99%.
4.6 Хлорид натрия (NaCl), х.ч.
4.7 Этанол, х.ч.
4.8 Вода 3-й степени чистоты по ИСО 3696.
5 Аппаратура и материалы
5.1 Коническая стеклянная колба вместимостью 500 см.
5.2 Герметизирующая пленка, способная расширяться без проникания воздуха (например, Parafilm.
_______________
Parafilm представляет собой пример подходящего коммерчески доступного продукта. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является одобрением этого продукта со стороны Международной организации по стандартизации (ИСО).
5.3 Инжекционная виала вместимостью 22 см с резиновой пробкой и алюминиевой крышкой.
5.4 Инжекционный шприц, позволяющий проводить впрыскивание в объеме 8 и 850 мм.
5.5 Газонепроницаемый шприц.
5.6 Нагревательная печь, способная поддерживать температуру (80±2)°С в течение 30 мин.
5.7 Аппаратура для ГХ c пламенно-ионизационным детектором (ПИД) или масс-селективным детектором (МСД).
5.8 Резиновая пробка и алюминиевая крышка.
6 Условия испытания
Условия испытания устанавливают в соответствии с требованиями ИСО 139: температура - 20°С и относительная влажность - 65%.
7 Порядок проведения испытания
7.1 Общие положения
В настоящем разделе представлены два способа подготовки к испытанию - А и В. По согласованию заинтересованных сторон выбирают один их указанных способов.
7.2 Подготовка образца для испытания
Размеры или массы испытуемых образцов приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Размер или масса образца для испытания
Тип образца для испытания | Размер или масса образца для испытания | |
Способ А | Способ В | |
Полотна (тканые, трикотажные, нетканые и ленты) | (50±2,5) см | (25±1,25) см |
Нити, волокна и перо | (0,5±0,025) г | - |
Примечание - В случае многослойной продукции край и необработанный слой (или слой, не представляющий интерес) могут быть покрыты алюминиевыми листами для того, чтобы исключить контакт с имеющей запах атмосферой, или в способе А изделие (с внутренним слоем, не представляющим интерес) может быть сложено пополам.
7.3 Способ А
7.3.1 Подготавливают шесть конических колб (5.1) вместимостью 500 см каждая, три из которых используют для испытания с образцом и три - для контрольного испытания без образца.
7.3.2 Очищают (продувают) колбы с использованием газообразного азота или чистого воздуха в количестве, превышающем в пять раз вместимость колбы.
7.3.3 Подготовка пахучих компонентов химических растворов
Испытание проводят независимо для каждого пахучего компонента химического вещества.
Подготавливают пахучий компонент химических растворов раздельно следующим образом.
7.3.3.1 Индол
Растворяют 20 г реактива индола (4.2) в 1 дм этанола (4.7).
7.3.3.2 Изовалериановая кислота
Растворяют 20 г реактива изовалериановой кислоты (4.3) в 1 дм этанола (4.7).
7.3.3.3 Ноненал
Растворяют 20 г реактива ноненала (4.4) в 1 дм этанола (4.7).
7.3.4 Испытание с образцом
7.3.4.1 Подготовка образца для испытания
Для испытания одного химического вещества берут три образца из пробы размером или массой, как указано в таблице 1.
7.3.4.2 Размещение образца для испытания
Каждый образец раскладывают на дне конической колбы (5.1).
7.3.4.3 Очистка азотом
Выдувают воздух из конической колбы с использованием 1000 см газообразного азота.
Герметизируют горло конической колбы с использованием герметизирующей пленки (5.2).
7.3.4.4 Введение испытуемого химического раствора пахучего компонента
Вводят 5 мм химического раствора пахучего компонента, подготовленного по 7.3.3.1, 7.3.3.2 или 7.3.3.3, используя инжекционный шприц (5.4), через герметизирующую пленку и впрыскивают испытуемый раствор в коническую колбу у ее верхнего края, избегая контакта с образцом для испытания.
7.3.4.5 Герметизация отверстия, проделанного микрошприцем
Герметизируют отверстие, проделанное микрошприцем, с помощью герметизирующей пленки (5.2), накладываемой поверх исходной герметизирующей пленки.
7.3.4.6 Время контакта
Оставляют коническую колбу в покое на 2 ч, не встряхивая и не перемешивая газовую смесь.
7.3.5 Испытание без образца
Исключая образец, испытания повторяют по 7.3.4.2-7.3.4.6.
7.3.6 Отбор испытуемого газа
7.3.6.1 После двухчасового контакта захватывают коническую колбу за входную часть и энергично встряхивают ее и колбу без образца приблизительно 20 раз в течение 20 с.
7.3.6.2 Вводят газонепроницаемый шприц (5.5) вертикально в центр герметизирующей пленки на входном отверстии конической колбы и углубляют иглу шприца приблизительно на 4 см внутрь конической колбы.
7.3.6.3 Отсасывают газонепроницаемым шприцем газ из внутреннего объема конической колбы.
Количество отобранного газа зависит от модели используемой газохроматографической аппаратуры.
Примечание - Если газонепроницаемый шприц используют повторно, рекомендуется несколько раз прокачивать шприц (наполнять и выпускать содержимое), чтобы избежать влияния газов, остающихся в шприце.
7.4 Способ В
7.4.1 Подготовка виал
7.4.1.1 Подготавливают шесть инжекционных виал (5.3) вместимостью 22 см, из которых три виалы используют для испытаний с образцом и три - для контрольного испытания без образца.
7.4.1.2 Проводят очистку виал с использованием газообразного азота (4.5) или очищают пятикратным объемом воздуха в виале.
7.4.2 Подготовка уксусной кислоты и раствора NaCl
Приготавливают растворы уксусной кислоты и NaCl путем добавления к 1 дм воды соответственно 1 г уксусной кислоты (4.1) и 9 г NaCl (4.6).
7.4.3 Подготовка образца для испытания
Из пробы для одного испытания отбирают три образца и каждый из них скручивают.
7.4.4 Испытание с образцом
7.4.4.1 Размещение образца
Помещают каждый скрученный образец вертикально в три инжекционные виалы и герметизируют их резиновыми пробками и алюминиевыми крышками (5.8).
7.4.4.2 Внесение растворов уксусной кислоты и NaCl
Отбирают инжекционным шприцем для каждого испытания 850 мм растворов уксусной кислоты и NaCl и впрыскивают непосредственно на ткань в три виалы с образцом через резиновые пробки (5.8), используя инжекционный шприц (5.5).
7.4.4.3 Время контактирования
Располагают шесть виал, чередуя их по одной виале с образцом для испытания и одной виале без образца.
Помещают их в нагревательную печь при температуре (80±2)°С на (30±3) мин.
7.4.5 Испытание без образца
Исключая образец, испытание повторяют по 7.4.4.1-7.4.4.3.
7.4.6 Отбор пахучего испытуемого газа
По истечении времени контактирования, используя инжекционный шприц (5.5), берут 1 см пахучего испытуемого газа из каждой виалы с образцом или без него.
7.5 Измерение концентрации испытуемого газа с использованием ГХ
7.5.1 Общие положения
Испытуемый газ, полученный по 7.3.5 или 7.4.6, впрыскивают в колонку газового хроматографа и детектируют концентрацию пахучего компонента химического вещества с помощью водородного ПИД. Площадь пика спектра ПИД интерпретируют как величину, пропорциональную химической концентрации испытуемого газа.
7.5.2 Площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа с образцом для испытания
Измеряют площадь пика ПИД-спектра для трех испытуемых газов с образцом для испытания методом ГХ и получают среднее значение .
7.5.3 Концентрация испытуемого газа без образца для испытания
Измеряют площадь пика ПИД-спектра для трех испытуемых газов без образцов для испытания методом ГХ и получают среднее значение .
8 Расчет степени уменьшения запаха
Рассчитывают степень уменьшения запаха СУЗ, %, в соответствии с формулой
, (1)
где - средняя площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа с образцом для испытания;
- средняя площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа без образца для испытания.
Приложение А
(справочное)
ГХ-параметры
Капиллярная колонка | B-5 [Agilent J&W], длина - 30 м, внутренний диаметр - 0,53 мм. | |
_______________ Agilent J&W является примером подходящего коммерчески доступного продукта. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является одобрением этого продукта со стороны Международной организации по стандартизации (ИСО). | ||
Толщина пленки | 1,0 мкм. | |
Система впрыска | с разделением или без. | |
Температура инжектора | 250°С. | |
Газ-носитель | гелий. | |
Температурная программа | 120°С (постоянно для ноненала или индола), 70°С (постоянно для изовалериановой кислоты). | |
Впрыскиваемый объем | 1,0 см. | |
Детектирование | ПИД. | |
Приложение В
(справочное)
Результаты межлабораторного испытания
В.1 Межлабораторное испытание
В.1.1 Общие положения
В таблицах В.1-В.4 представлены данные площади пика ПИД-спектра с образцом для испытания или без него (способ А) и рассчитанные степени уменьшения запаха (СУЗ) в процентах.
Таблица В.1 - Площадь пика испытуемого газа изовалериановой кислоты без образца для испытания
Испытательная лаборатория | Площадь пика без образца для испытания | ||||
n=1 | n=2 | n=3 | Среднее значение | Стандартное отклонение | |
A | 72126 | 71236 | 72879 | 72080 | 822 |
B | 104694 | 119187 | 96260 | 106714 | 11596 |
C | 46951 | 52161 | - | 49556 | 3684 |
D | 528459 | 403396 | 415600 | 449152 | 68953 |
E | 6874 | 6954 | 9363 | 7730 | 1414 |
F | 70420 | 61609 | 50627 | 60885 | 9916 |
Таблица В.2 - Площадь пика испытуемого газа изовалериановой кислоты с образцом для испытания В-1 и СУЗ (%)
Испытательная лаборатория | С образцом для испытания В-1 | |||||
Площадь пика | СУЗ, % | |||||
n=1 | n=2 | n=3 | Среднее значение | Стандартное отклонение | ||
A | 40091 | 38270 | - | 39181 | 1288 | 45,6 |
B | 59738 | 60480 | 57467 | 59228 | 1570 | 44,5 |
C | 37806 | 34122 | - | 35964 | 2605 | 27,4 |
D | 317345 | 233397 | 314013 | 288252 | 47535 | 35,8 |
E | 4692 | 5093 | 4690 | 4825 | 232 | 37,6 |
F | 29759 | 47152 | 42656 | 39856 | 9028 | 34,5 |
Среднее значение | 37,6% | |||||
Стандартное отклонение | 6,8% | |||||
Таблица В.3 - Площадь пика испытуемого газа изовалериановой кислоты с образцом для испытания В-2 и СУЗ (%)
Испытательная лаборатория | С образцом для испытания В-2 | |||||
Площадь пика | СУЗ, % | |||||
n=1 | n=2 | n=3 | Среднее значение | Стандартное отклонение | ||
A | 18678 | 17753 | - | 18216 | 654 | 74,7 |
B | 21760 | 25134 | 22624 | 23173 | 1753 | 78,3 |
C | 13526 | 14639 | - | 14083 | 787 | 71,6 |
D | 131928 | 148631 | 149447 | 143335 | 9887 | 68,1 |
E | 2658 | 1946 | 2482 | 2362 | 371 | 69,4 |
F | 15049 | 8942 | 13214 | 12402 | 3133 | 79,6 |
Среднее значение | 73,6% | |||||
Стандартное отклонение | 4,7% | |||||
Таблица В.4 - Площадь пика испытуемого газа изовалериановой кислоты с образцом для испытания В-3 и СУЗ (%)
Испытательная лаборатория | С образцом для испытания В-3 | |||||
Площадь пика | СУЗ, % | |||||
n=1 | n=2 | n=3 | Среднее значение | Стандартное отклонение | ||
A | 5415 | 4888 | - | 5152 | 373 | 92,9 |
B | 12554 | 9859 | 12093 | 11502 | 1441 | 89,2 |
C | 6020 | 4757 | - | 5389 | 893 | 89,1 |
D | 77878 | 71864 | 70236 | 73326 | 4025 | 83,7 |
E | 675 | 1067 | 673 | 805 | 227 | 89,6 |
F | 6014 | 6761 | 8039 | 6938 | 1024 | 88,6 |
Среднее значение | 88,8% | |||||
Стандартное отклонение | 3,0% | |||||
В.1.2 Образцы
Тканое полиэфирное полотно:
- В-1 - обработано газом с низкой концентрацией дезодорирующего вещества;
- В-2 - обработано газом со средней концентрацией дезодорирующего вещества;
- В-3 - обработано газом с высокой концентрацией дезодорирующего вещества.
В.1.3 Испытуемые пахучие химические газы:
- изовалериановая кислота;
- ноненал.
В.2 Результат испытания
В.2.1 Изовалериановая кислота
В.2.1.1 Площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа без образца для испытания.
В.2.1.2 Площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа с образцом для испытания В-1 и СУЗ в процентах.
СУЗ (%) представляет собой степень уменьшения запаха, которую рассчитали с использованием данных таблиц В.1, В.2, В.3 и В.4.
В.2.2 Ноненал
В.2.2.1 Площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа без образца для испытания
Таблица В.5 - Площадь пика испытуемого газа ноненала без образца для испытания
Испытательная лаборатория | Площадь пика без образца для испытания | ||||
n=1 | n=2 | n=3 | Среднее значение | Стандартное отклонение | |
A | 126192 | 140473 | 139504 | 135390 | 7980 |
B | 62654 | 60752 | 64023 | 62476 | 1643 |
C | 17313 | 18097 | 18961 | 18124 | 824 |
D | 123996 | 132853 | 132963 | 129937 | 5146 |
E | 40412 | 43557 | 29935 | 37968 | 7132 |
F | 67373 | 64031 | 86967 | 72790 | 12391 |
В.2.2.2 Площадь пика ПИД-спектра испытуемого газа с образцами для испытания
Таблица В.6 - Площадь пика испытуемого газа ноненала с образцом для испытания В-1 и СУЗ (%)
Испытательная лаборатория | С образцом для испытания В-1 | |||||
Площадь пика | СУЗ, % | |||||
n=1 | n=2 | n=3 | Среднее значение | Стандартное отклонение | ||
A | 56752 | 59570 | 53820 | 56714 | 2875 | 58,1 |
B | 21307 | 20539 | 22646 | 21497 | 1066 | 65,6 |
C | 6759 | 6550 | 6514 | 6608 | 132 | 63,5 |
D | 58474 | 57387 | 56127 | 57329 | 1175 | 55,9 |
E | 15651 | 13074 | 14093 | 14273 | 1298 | 62,4 |
F | 31801 | 26290 | 23649 | 27247 | 4159 | 62,6 |
Среднее значение | 61,3% | |||||
Стандартное отклонение | 3,6% | |||||
Таблица В.7 - Площадь пика испытуемого газа ноненала с образцом для испытания В-2 и СУЗ (%)
Испытательная лаборатория | С образцом для испытания В-2 | |||||
Площадь пика | СУЗ, % | |||||
n=1 | n=2 | n=3 | Среднее значение | Стандартное отклонение | ||
A | 24321 | 29846 | 21600 | 25256 | 4202 | 81,3 |
B | 8541 | 7009 | 7227 | 7592 | 829 | 87,8 |
C | 3008 | 2805 | 3282 | 3032 | 239 | 83,3 |
D | 30509 | 34059 | 32601 | 32390 | 1784 | 75,1 |
E | 7450 | 7534 | 6729 | 7238 | 443 | 80,9 |
F | 15490 | 12710 | 11020 | 13073 | 2257 | 82,0 |
Среднее значение | 81,7% | |||||
Стандартное отклонение | 4,1% | |||||
Таблица В.8 - Площадь пика испытуемого газа ноненала с образцом для испытания В-3 и СУЗ (%)
Испытательная лаборатория | С образцом для испытания В-3 | |||||
Площадь пика | СУЗ, % | |||||
n=1 | n=2 | n=3 | Среднее значение | Стандартное отклонение | ||
A | 9095 | 12776 | 9392 | 10421 | 2045 | 92,3 |
B | 3870 | 3875 | 3572 | 3772 | 174 | 94,0 |
C | 1511 | 1411 | 1369 | 1430 | 73 | 92,1 |
D | 14974 | 14057 | 13896 | 14309 | 582 | 89,0 |
E | 2781 | 2264 | 2378 | 2474 | 272 | 93,5 |
F | 8248 | 6383 | 7135 | 7255 | 938 | 90,0 |
Среднее значение | 91,8% | |||||
Стандартное отклонение | 2,0% | |||||
В.2.3 Сводка результатов испытаний
Таблица В.9 - Сводка результатов испытаний
Проба | Идентификационный код | B-1 | B-2 | B-3 |
Концентрация используемого дезодоранта | Низкая | Средняя | Высокая | |
Изовалериановая кислота | СУЗ, % | 37,6 | 73,6 | 88,8 |
Стандартное отклонение, % | 6,8 | 4,7 | 3,0 | |
Ноненал | СУЗ, % | 61,3 | 81,7 | 91,8 |
Стандартное отклонение, % | 3,6 | 4,1 | 2,0 |
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным и межгосударственным стандартам
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
ISO 139 | IDT | ГОСТ Р ИСО 139-2007/ИСО 139:2005 "Изделия текстильные. Стандартные атмосферные условия для кондиционирования и проведения испытаний" |
ISQ 3696 | MOD | ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия" |
Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - IDT - идентичные стандарты; - MOD - модифицированные стандарты. | ||
УДК 677.016:006.354 | ОКС 59.080.01 | ||
Ключевые слова: текстильные материалы, дезодорирующие свойства, определение, метод, газовая хроматография, образец, способы подготовки, проведение испытания, результат, протокол | |||
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2017