ГОСТ 13997.12-84
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ
Методы определения пятиокиси фосфора
Zirconium containing refractory materials and products.
Methods for determination of phosphorus pentoxide
MКC 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения 1985-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.А.Коробка, Г.И.Дмитренко, Л.А.Павлова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 N 3244
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.10-78
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 83-79 | 2.2 |
ГОСТ 2642.10-86 | 3.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 3765-78 | 2.2 |
ГОСТ 4198-75 | 2.2 |
ГОСТ 4199-76 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
ГОСТ 5841-74 | 2.2 |
ГОСТ 6563-75 | 2.2 |
ГОСТ 13997.0-84 | 1.1 |
ГОСТ 13997.3-84 | 2.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1989 года (ИУС 2-90)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих (при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 5%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
(при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 1,0%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного фосфорномолибденового комплекса в кислой среде.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерений.
Печь муфельная с нагревом 900-1000 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-7.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.
Смесь для сплавления: безводные натрий углекислый и тетраборнокислый смешивают в соотношении 2:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 10 моль/дм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,15%; годен в течение 3-4 сут.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 2,5%: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 10 моль/дм.
Индикаторная бумага конго.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч., стандартный раствор: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при 105-110 °С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают, массовая концентрация пятиокиси фосфора 0,0001 г/см (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор: 20 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора в пересчете на пятиокись фосфора 0,00001 г/см (раствор Б).
(Измененная редакция, Изм. N 1
).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску материала массой 0,2 г смешивают в платиновом тигле с 4-5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 900-950 °С в течение 20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 80 см раствора соляной кислоты (1:3).
Растворение сплава проводят, поместив стакан на закрытую электроплитку со слабым нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают.
Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора 25 см. В аликвотной части раствора должно быть не более 0,0002 г пятиоки фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 5 см раствора молибденовокислого аммония, 4 см раствора сернокислого гидразина, 60-70 см воды, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 мм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят параллельно через все стадии анализа и с теми же реактивами.
Массу пятиокиси фосфора в граммах определяют по градуировочному графику
.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см, что соответствует 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020 г пятиокиси фосфора. Добавляют соответственно в каждую колбу 19,0; 17,0; 15,0; 10,0; 5,0 см воды и по 5 см раствора молибденовокислого аммония, по 4 см раствора сернокислого гидразина, 60-70 см воды, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают.
Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю пятиокиси фосфора () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
250 - объем исходного раствора, см;
- масса навески пробы, г;
- аликвотная часть раствора, см.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.
Массовая доля пятиокиси фосфора, % | , % | Допускаемое расхождение, % | ||||||
От | 0,1 | до | 0,2 | включ. | 0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,01 |
Св. | 0,2 | " | 0,5 | " | 0,03 | 0,03 | 0,03 | 0,02 |
" | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,09 | 0,11 | 0,09 | 0,06 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
(при массовой доле пятиокиси фосфора от 1 до 5%)
3.1. Определение массовой доли пятиокиси фосфора проводят по ГОСТ 2642.10.
Текст документа сверен по:
Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2:
Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004