ГОСТ 2642.13-86
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
Метод определения окиси бора
Refractories and refractory raw materials.
Method for the determination of boron oxide
MКC 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения 1987-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 27.05.86 N 1312
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2642.13-81
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 2642.0-86 | 1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 5663-79 | 2 |
ГОСТ 9656-75 | 2 |
ГОСТ 19908-90 | 2 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 07.02.92 N 120
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1992 г. (ИУС 5-92)
Настоящий стандарт распространяется на магнезиальное огнеупорное сырье, материалы и изделия и устанавливает фотометрический метод определения окиси бора при массовой доле от 0,01% до 0,4%.
Метод основан на прямом измерении оптической плотности комплексного соединения бора с 1,1'-диантримидом, образующегося в среде концентрированной серной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2642.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Чашки платиновые по ГОСТ 5663.
Колбы конические кварцевые по ГОСТ 19908.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1100 °С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
1,1'-диантримид, раствор с массовой долей 0,1% в концентрированной серной кислоте, свежеприготовленный.
Магний углекислый основной, водный.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1. Приготовление стандартных растворов окиси бора
2.1.1. Борную кислоту переводят в окись бора путем обезвоживания в платиновой чашке при (400±20) °С в муфельной печи. Спокойная поверхность расплава свидетельствует о полном удалении воды, после чего касаются дном чашки поверхности холодной воды, плав растрескивается, его переносят в бюксу и хранят в эксикаторе.
Стандартный раствор окиси бора: 0,5 г окиси бора растворяют в 70-80 см воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или кварцевом сосуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,002 г/см (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор окиси бора: 10 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой, перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,0002 г/см (раствор Б).
2.1.2. Стандартный раствор окиси бора для проведения оперативного контроля точности измерений: 0,25 г окиси бора растворяют в 70-80 см воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,001 г/см (раствор В).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы массой 0,5 г (магнезит и брусит предварительно прокаливают при (1100±50) °С в течение 1 ч) помещают в коническую колбу из кварцевого стекла, приливают 10 см соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают на электроплитке со слабым нагревом до разложения пробы. Обмывают воздушный холодильник. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.
Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см, то к раствору пробы после разложения добавляют 25 см раствора серной кислоты (1:1), перемешивают, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр "белая лента". Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают аликвотную часть раствора 2 см, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки 5 см раствора 1,1'-диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.
Массу окиси бора в граммах находят по градуировочному графи
ку.
3.2. Построение градуировочного графика
В семь конических колб из кварцевого стекла помещают навески массой по 0,5 г основного углекислого магния, предварительного прокаленного в течение 2 ч в муфельной печи при температуре (1000±50) °С, приливают по 10 см соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают до растворения навесок. Растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.
Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см, то к растворам проб после разложения добавляют по 25 см раствора серной кислоты (1:1), охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 100 см. Добавляют в колбы соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 12,0 см градуировочного стандартного раствора окиси бора (Б), что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0008; 0,0016 и 0,0,0024 г окиси бора. В седьмую колбу не добавляют раствор окиси бора. Колбы доливают водой до метки, перемешивают. Аликвотную часть каждого раствора 2 см переносят в мерные колбы вместимостью 25 см с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки по 5 см раствора 1,1'-диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч.
После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.
По измеренным значениям оптической плотности и соответствующим им массам окиси бора в г/100 см строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси бора ,%, вычисляют по формуле
,
где - масса окиси бора, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси бора приведены в таблице.
Массовая доля окиси бора, % | Нормы точности и нормативы контроля точности, % | |||
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,005 |
Св. 0,02 " 0,05 " | 0,010 | 0,012 | 0,010 | 0,006 |
" 0,05 " 0,1 " | 0,019 | 0,024 | 0,02 | 0,012 |
" 0,1 " 0,2 " | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,02 |
" 0,2 " 0,4 " | 0,07 | 0,08 | 0,07 | 0,04 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 1:
Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004