ГОСТ 20300.7-90
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ
Метод определения оксидов кальция и магния
Baddeleyite-corundum refractoriest.
Method for determination of calcium oxide and magnesium oxide
MКC 81.080
ОКСТУ 0809
Дата введения 1991-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов
РАЗРАБОТЧИКИ
Е.В.Соболев, канд. техн. наук; В.Е.Голубев, канд. техн. наук; Р.П.Борисова; Е.А.Диденко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 N 434
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.7-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 22-94 | 2 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3760-79 | 2 |
ГОСТ 3773-72 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4234-77 | 2 |
ГОСТ 4328-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 5456-79 | 2 |
ГОСТ 5962-67 | 2 |
ГОСТ 6563-75 | 2 |
ГОСТ 10484-78 | 2 |
ГОСТ 13997.8-84 | 4.4 |
ГОСТ 20300.1-90 | 1 |
ГОСТ 20300.3-90 | 2 |
ГОСТ 20300.6-90 | 2 |
ГОСТ 22867-77 | 2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометричсский метод определения оксидов кальция и магния (при массовой доле оксида кальция и магния до 0,5%) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.
Метод основан на титровании трилоном Б ионов кальция при рН 12 и суммы ионов кальция и ионов магния при рН 9-10 с индикатором флуорексоном или кислотным хромтемно-синим.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20300.1.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Чашка платиновая по ГОСТ 6563.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 40%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 М раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовыми долями 10 и 25%.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962*.
_____________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Калия гидроокись по нормативно-технической документации, 5 М раствор.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.
Хлоридно-аммиачно-щелочной буферный раствор с рН 11-11,5: 20 г хлористого аммония растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, добавляют 14 г гидроокиси калия, 400 см раствора аммиака с массовой долей 25% и разбавляют дистиллированной водой до 1 дм.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Эриохром черный Т. Сухая индикаторная смесь с хлористым калием (1:100).
Малахитовый зеленый, индикатор, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.
Флуорексон по нормативно-технической документации.
Тимолфталеин по нормативно-технической документации.
Индикаторная смесь флуорексона с тимолфталеином: 0,2 г флуорексона смешивают с 0,165 г тимолфталеина и 20 г хлористого калия.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2%, к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции по метилроту.
Уротропин фармакопейный, растворы с массовыми долями 0,5 и 25%.
Сахар-рафинад по ГОСТ 22, раствор с массовой долей 2% или сахароза.
Натрий гидрат окиси (натрий едкий) по ГОСТ 4328, 2 М раствор.
Аммиачный буферный раствор с рН 10: навеску хлористого аммония массой 54 г растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 350 см раствора аммиака с массовой долей 25% и разбавляют водой до 1 дм.
Трилон Б, 0,025 М раствор, готовят и устанавливают коэффициент молярности, как указано в ГОСТ 20300.6, разд.2.
Бумага конго.
Кислотный хромтемно-синий индикаторный раствор: навеску индикатора массой 0,15 гр растворяют в 5 см буферного раствора и добавляют 20 см этилового спирта.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой и смешивают с 2,5 см концентрированной серной кислоты и 7-10 см раствора фтористоводородной кислоты. Смесь выпаривают на воздушной бане, нагревая ее до выделения паров серной кислоты. Когда содержимое чашки превратится в сиропообразную массу и будет застывать после снятия с бани, нагревание прекращают. Затем в чашку, до половины ее, наливают горячую воду, добавляют 3 см концентрированной соляной кислоты и, перемешивая стеклянной палочкой, при осторожном нагревании на электрической плитке, частично растворяют осадок от разложения огнеупора. Раствор с остатком переносят в стакан и ополаскивают чашку несколько раз горячей водой. Затем в стакан добавляют воду до 50-75 см и 3-5 капель концентрированной азотной кислоты. Раствор кипятят 2-3 мин, чтобы все сернокислые соли кальция и магния полностью растворились.
Раствор в стакане нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% по бумаге "конго" до начала ее побурения (рН 2-2,5), затем для осаждения гидроксидов прибавляют 30 см раствора уротропина с массовой долей 25%. Раствор нагревают до 90 °С (кипятить нельзя!) и для полной коагуляции осадка гидроксидов ставят на водяную баню или в теплое место (40-60 °С) на 15-20 мин. Осадок отфильтровывают через фильтр с белой лентой, промывают 10-12 раз теплым раствором уротропина с массовой долей 0,5% и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают. Из раствора отбирают две аликвотные части раствора по 100 см каждая и помещают их в конические колбы для титрования вместимостью 250 см. В одной колбе оттитровывают оксид кальция, а в другой - сумму оксидов кальция и магния.
В первую колбу добавляют 1-2 капли индикатора малахитового зеленого, затем приливают по каплям 5 М раствора КОН до обесцвечивания раствора, после чего прибавляют в избыток 10 см. К полученному раствору добавляют 3-5 мг индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином и титруют из бюретки 0,025 М раствором трилона Б до резкого исчезновения зеленой флуоресценции раствора и перехода его цвета в фиолетовый. Титрование следует проводить на черном фоне. Отмечают объем трилона Б, израсходованный на титрование, в кубических сантиметрах.
Можно титровать также с индикатором кислотным хромтемно-синим. В этом случае к раствору для титрования приливают 2 см раствора сахара, опускают бумагу "конго" и нейтрализуют раствором едкого натра до покраснения бумаги. Затем приливают еще 5 см 2 М раствора едкого натра и через 1-2 мин прибавляют 10 капель раствора кислотного хромтемно-синего и титруют 0,025 М раствором трилона Б до перехода окраски от малиновой в неизменяющуюся синюю. Отмечают объем трилона Б, израсходованный на титрование оксида кальция, в кубических сантиметрах.
Во вторую колбу для титрования прибавляют 0,5-1 см раствора солянокислого гидроксиламина, 5-8 см хлоридно-аммиачно-щелочного буферного раствора и титруют из бюретки 0,025 М раствором трилона Б и с индикатором эриохромом черным Т до перехода окраски от малиновой в неизменяющуюся сине-зеленую. Можно титровать также с индикатором кислотным хромтемно-синим.
Отмечают объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксидов кальция и магния в кубических сантиметрах.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида кальция () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование оксида кальция, см;
- коэффициент молярности раствора трилона Б;
0,0014 - масса оксида кальция, необходимая для связывания 1 см точно 0,025 М раствора трилона Б, г;
- общий объем анализируемого раствора, см;
- объем аликвотной части раствора, см;
- масса навески огнеупора,
г.
4.2. Массовую долю оксида магния () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксидов кальция и магния, см;
0,001008 - объем оксида магния, необходимый для связывания 1 см точно 0,025 М раствора трилона Б, см.
4.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,10%. Оценка границ случайной составляющей результата анализа составляет ±0,05%.
4.4. Допускается определять содержание оксида кальция обратным титрованием по ГОСТ 13997.8.
Текст документа сверен по:
Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2:
Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004