ГОСТ 13997.7-84
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ
Методы определения окиси алюминия
Zirconium containing refractory materials and products.
Methods for determination of aluminium oxide
MКC 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения 1985-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.А.Коробка, Г.И.Дмитренко, Г.А.Павлова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 N 3242
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.5-78
4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4428-83 в части комплексонометрического метода
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 83-79 | 4.2 |
ГОСТ 199-78 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3760-79 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3773-72 | 3.2 |
ГОСТ 4165-78 | 3.2 |
ГОСТ 4199-76 | 4.2 |
ГОСТ 4204-77 | 3.2 |
ГОСТ 4234-77 | 4.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 5823-78 | 4.2 |
ГОСТ 6563-75 | 4.2 |
ГОСТ 10652-73 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 10929-76 | 4.2 |
ГОСТ 11069-2001 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 13997.0-84 | 1.1 |
ГОСТ 13997.3-84 | 2.3.1, 3.3.1, 4.2, 4.3 |
ГОСТ 13997.4-84 | 2.3.1, 3.2, 3.3.1 |
ГОСТ 13997.6-84 | 3.3.1 |
ГОСТ 18300-87 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 22867-77 | 3.2 |
ГОСТ 24363-80 | 4.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1989 года (ИУС 2-90)
Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси алюминия в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: фотометрический метод определения окиси алюминия с хромазуролом С (при массовой доле окиси алюминия от 0,5 до 3%); комплексонометрический метод определения окиси алюминия в цирконистых огнеупорах (при массовой доле окиси алюминия от 1 до 30%) и комплексонометрический метод определения окиси алюминия (при массовой доле окиси алюминия до 95%).
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4428-83 в части комплексонометрического метода определения окиси алюминия в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65% (кроме бадделеитовых).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на отделении алюминия от циркония (гафния), титана и железа обработкой раствора щелочью, переведением алюминия в алюминат и фотометрическом определении в виде окрашенного комплексного соединения с хромазуролом С.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 и другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3 и растворы молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 0,25 и 0,5 моль/дм.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор с массовой долей 10%, хранят в полиэтиленовом сосуде.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор молярной концентрации эквивалента уксусной кислоты 0,2 моль/дм.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Раствор буферный ацетатный с рН 5,4-5,6: 49 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, добавляют 200 см раствора 0,2 моль/дм уксусной кислоты и доливают водой до 2 дм.
Индикатор метиловый оранжевый (натрий пара-диметиламиноазобензолсульфокислый) раствор с массовой долей 0,1%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хромазурол С, раствор с массовой долей 0,05%: 0,5 г хромазурола С растворяют в 200 см воды, при слабом нагревании (на водяной бане). К охлажденному раствору приливают 125 см этилового спирта, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор годен в течение 15 сут.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка или А99, 99р.
Стандартный раствор хлористого алюминия: навеску массой 0,5294 г металлического алюминия растворяют в 150 см соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают. (Для приготовления стандартного раствора используют также соли алюминия квалификации особой чистоты).
Стандартный раствор хлористого алюминия с массовой концентрацией окиси алюминия 0,0010 г/см (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор: 20 см стандартного раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 200 см. Применяют раствор в день приготовления.
Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси алюминия 0,0001 г/см (раствор Б).
Допускается применение в качестве исходного материала для приготовления стандартного раствора окиси алюминия спектральной чистоты или квалификации особой чистоты: 0,5 г окиси алюминия, предварительно прокаленной при 1000 °С в течение 2 ч, сплавляют в платиновом тигле с 5-6 г пиросернокислого калия, сплав растворяют в растворе соляной кислоты 0,5 моль/дм, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки тем же раствором соляной кислоты и перемешивают.
Стандартный раствор алюминия с массовой концентрацией окиси алюминия 0,0010 г/см (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор готовят разбавлением стандартного раствора алюминия, как указано выше.
(Измененная редакция,
Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Аликвотную часть раствора 1 после гравиметрического определения двуокиси кремния по ГОСТ 13997.3, равную 50 см, или 50-100 см раствора 1 или 2 по ГОСТ 13997.4 переносят в стакан вместимостью 250-300 см, подогревают до кипения и при перемешивании стеклянной палочкой добавляют до выпадения осадка раствор гидроокиси натрия с массовой долей 10% и после этого еще 25 см в избыток. Содержимое стакана доводят до кипения, кипятят 5-10 мин, охлаждают, переводят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор фильтруют через сухой фильтр диаметром 11 см "красная лента" в стакан. Первыми двумя-тремя порциями смывают стакан, отбирают аликвотные части фильтрата: 10 см - при массовой доле окиси алюминия менее 1,0%; 5 см - при массовой доле окиси алюминия от 1,0 до 3,0%.
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют одну каплю раствора индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором соляной кислоты 0,25 моль/дм до перехода окраски раствора из желтой в розовую от одной капли раствора кислоты. При помешивании приливают 5 см раствора хромазурола С, 30 см ацетатного буферного раствора с рН 5,5-5,6, доводят до метки водой и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 530-550 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые по ходу анализа реактивы.
Массу окиси алюминия в граммах находят по градуировочному гра
фику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
Исходные растворы для построения градуировочного графика готовят в мерных колбах вместимостью 250 см, соблюдая все операции хода анализа.
В стаканы вместимостью 250-300 см отмеряют бюреткой аликвотные части градуировочного стандартного раствора алюминия: 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см. Во все стаканы прибавляют мерным цилиндром по 50 см раствора контрольного опыта, подогревают до кипения и при помешивании приливают мерным цилиндром по 40 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10%. Растворы кипятят 5-10 мин, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 250 см, доводят водой до метки, перемешивают.
В мерные колбы вместимостью 100 см отбирают пипеткой по 5 см исходных растворов, что соответствует 0,000005, 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050; 0,000060 г окиси алюминия. Добавляют одну каплю раствора индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором соляной кислоты 0,25 моль/дм до перехода окраски раствора из желтой в розовую от одной капли раствора кислоты. При помешивании приливают по 5 см раствора хромазурола С, 30 см ацетатного буферного раствора с рН 5,5-5,6, доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность, как указано выше.
По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам окиси алюминия в граммах строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм.
N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю окиси алюминия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса окиси алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
- исходный объем раствора, см;
250 - разбавление аликвотной части раствора после обработки гидроокисью натрия, см;
- аликвотная часть исходного раствора, взятая для определения окиси алюминия (50 или 100), см;
- аликвотная часть раствора (5 или 10), взятая для фотометрирования, см;
- масса навески,
г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси алюминия приведены в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля окиси алюминия, % | , % | Допускаемое расхождение, % | ||||||
От | 0,5 | до | 1 | включ. | 0,09 | 0,12 | 0,10 | 0,06 |
Св. | 1 | " | 2 | " | 0,13 | 0,16 | 0,14 | 0,08 |
" | 2 | " | 5 | " | 0,2 | 0,3 | 0,2 | 0,1 |
" | 5 | " | 10 | " | 0,3 | 0,4 | 0,3 | 0,2 |
" | 10 | " | 20 | " | 0,4 | 0,5 | 0,4 | 0,3 |
" | 20 | " | 30 | " | 0,7 | 0,8 | 0,7 | 0,4 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на отделении алюминия от циркония (гафния), титана и железа обработкой анализируемого раствора щелочью и переводом алюминия в алюминат.
Алюминий определяют методом обратного комплексонометрического титрования в среде ацетатного буферного раствора при рН 4,8-5,0 с использованием индикатора 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтола (ПАН), в качестве титранта используют раствор сернокислой меди (допускается применять индикатор ксиленоловый оранжевый и использовать в качестве титранта раствор уксуснокислого цинка).
3.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы с массовой долей 20 и 10%, хранят в полиэтиленовых сосудах.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25% и разбавленный 1:1.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 20%.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2% с добавлением нескольких капель аммиака.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм: 12,52 г медного купороса (CuSO·5HO) растворяют в воде, приливают 2 см серной кислоты плотностью 1,84 г/см на 1000 см раствора.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N' N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Буферный ацетатный раствор с рН 4,8-5,0: 1000 см 2 моль/дм раствора уксусной кислоты смешивают с 1000 см раствора, содержащего 540 г уксуснокислого натрия.
Индикаторная бумага конго.
Стандартный раствор хлористого алюминия: точную навеску массой 0,65-0,66 г металлического алюминия особой чистоты растворяют в 150 см соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.
Для приготовления стандартного раствора возможно применение окиси алюминия спектральной чистоты и солей алюминия квалификации особой чистоты.
Массовую концентрацию стандартного раствора алюминия (), выраженную в г/см окиси алюминия, вычисляют по формуле
,
где - масса навески металлического алюминия, г;
1,8895 - фактор пересчета металлического алюминия на окись алюминия.
Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (К) устанавливают по ГОСТ 13997.4.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси алюминия
В коническую колбу вместимостью 250-300 см помещают 10 см стандартного раствора хлористого алюминия, приливают 2-3 см соляной кислоты, 100 см воды и 25 см раствора трилона Б, перемешивают и нагревают до кипения. Остывший до 70-80 °С раствор нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до слабо-розового цвета бумаги конго, приливают 10 см ацетататного буферного раствора с рН 4,8-5,0, 5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода желто-зеленой окраски раствора в сине-фиолетовую. Проводят три параллельных титрования.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (), выраженную в г/см окиси алюминия, вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация стандартного раствора алюминия, выраженная в г/см окиси алюминия;
10 - объем стандартного раствора хлористого алюминия, взятый для титрования, см;
- объем прилитого раствора трилона Б, см;
- объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см;
- соотношение между растворами трилона Б и сернокислой мед
и.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску материала массой 0,2 г сплавляют по ГОСТ 13997.6, разд.3. Остывший сплав опускают вместе с тиглем в стакан вместимостью 400-500 см, в который предварительно наливают 60 см раствора соляной кислоты (1:3), нагретой до 70-80 °С. Растворение сплава заканчивают на закрытой электроплитке со слабым нагревом или используют аликвотную часть раствора 1 ГОСТ 13997.3, равную 100 см или 50-100 см раствора 1 или 2 ГОСТ 13997.4, разд.2.
При анализе цирконийсодержащих материалов, стабилизированных окисью магния, к раствору приливают 20 см раствора хлористого аммония, осаждают цирконий (гафний), титан, железо, алюминий аммиаком, добавляя его до слабого запаха. Раствор с осадком нагревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают на фильтр диаметром 11 см "красная лента". Осадок промывают 8-10 раз горячим раствором азотнокислого аммония. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и сплавляют со смесью для сплавления.
Нагревают раствор до 50-60 °С, при перемешивании добавляют до выпадения осадка раствор гидроокиси натрия с массовой долей 10% и после этого добавляют 25 см в избыток.
Содержимое стакана доводят до кипения, кипятят 5-10 мин, охлаждают, переводят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой, перемешивают (раствор В).
В коническую колбу вместимостью 500-700 см отбирают через сухой фильтр, предварительно отбросив первые две порции фильтрата, аликвотную часть раствора В 250 см.
Раствор алюмината натрия нейтрализуют раствором соляной кислоты по бумаге конго до синего цвета бумаги и приливают в избыток 1 см кислоты. Затем добавляют к раствору 20-45 см раствора трилона Б в зависимости от содержания окиси алюминия. Раствор нагревают до кипения. Остывший до 70-80 °С раствор нейтрализуют раствором аммиака (1:1) по бумаге конго до изменения ее цвета до слабо-розового, приливают 10 см ацетатного буферного раствора с рН 4,8-5,0, 5 капель раствора индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода желто-зеленой окраски в сине-фиолетовую.
(Измененная редакция, Изм.
N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю окиси алюминия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем прилитого раствора трилона Б, см;
- объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см;
- соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;
- массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см окиси алюминия;
500 - объем исходного раствора анализируемого материала, см;
- масса навески, г;
- аликвотная часть раствора, взятая для титрования,
см.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси алюминия приведены в табл.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ
(в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония
до 65%, кроме бадделеитовых)
4.1. Сущность метода
Метод основан на отделении алюминия в виде алюмината и определении его методом обратного комплексонометрического титрования при рН 5,5 с использованием индикатора ксиленолового оранжевого и в качестве титранта - раствора уксуснокислого цинка.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печи муфельные с нагревом до 700-800 °С и 1000-1100 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-7, 100-9.
Крышки платиновые по ГОСТ 6563, N 101-7 и 101-9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3, разд.3.
Смесь для сплавления: безводные углекислый натрий и тетраборнокислый натрий смешивают в соотношении 2:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20%; хранят в полиэтиленовом сосуде.
Гексаметилентетрамин (уротропин).
Бумага индикаторная универсальная.
Индикатор ксиленоловый оранжевый, смесь с хлористым калием в соотношении 1:100.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.
Индикатор метиловый оранжевый (натрий пара-диметиламиноазобензолсульфокислый) водный раствор с массовой долей 0,1%.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, раствор молярной концентрации эквивалента цинка уксуснокислого 0,05 моль/дм: 10,972 г уксуснокислого цинка растворяют в воде, прибавляют 2 см уксусной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0,05 моль/дм: 18,613 г трилона Б растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка или А99, 99р.
Стандартный раствор алюминия: 1,3491 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании в 100 см раствора соляной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор алюминия с массовой концентрацией окиси алюминия 0,002549 г/см.
Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка: в коническую колбу отмеривают 25 см раствора трилона Б, добавляют 1-2 г гексаметилентетрамина и около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого с хлористым калием, затем титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода желтого цвета в красный.
Соотношение между раствором трилона Б и раствором уксуснокислого цинка () вычисляют по формуле
,
где - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование 25 см раствор трилона Б, см.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси алюминия
25 см стандартного раствора алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см и нейтрализуют раствором аммиака до получения рН от 2 до 3 по универсальной индикаторной бумаге. Затем приливают в избытке 50 см раствора трилона Б, добавляют около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого с хлористым калием и кипятят 3 мин. После охлаждения раствор нейтрализуют раствором аммиака до перехода окраски из желтой в красно-фиолетовую. Затем добавляют от 3 до 5 г сухого гексаметилентетрамина и по каплям раствор соляной кислоты (1:1) до перехода окраски раствора в желтую (рН 5,5). Снова кипятят 3 мин, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют водой до 250 см. Если раствор фиолетового цвета, то прибавляют несколько капель уксусной кислоты до перехода окраски раствора в желтый цвет.
Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка до появления красно-фиолетовой окраски.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (), выраженную в г/см окиси алюминия, вычисляют по формуле
,
где 25 - объем стандартного раствора алюминия, взятый для титрования, см;
50 - объем прилитого раствора трилона Б, см;
- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см;
- соотношение между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка.
Теоретическая массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см окиси алюминия, равна 0,0025484.
4.3. Проведение анализа
Навеску материала массой 1 г помещают в платиновый тигель. Если анализируемый материал содержит много органических веществ или свободный углерод, прокаливают от 0,5 до 1 ч при 700 °С в окислительной среде. Пробу смешивают с 10-12 г смеси для сплавления, накрывают тигель платиновый крышкой, помещают в муфельную печь, нагретую до 700 °С, и постепенно повышают температуру до (1100±50) °С. При этой температуре проводят сплавление в течение 1 ч до получения прозрачного расплава.
Тигель со сплавом охлаждают примерно до 100 °С, помещают в стакан вместимостью 400 см, содержащий 100 см раствора соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом. Растворяют при слабом нагревании, а при анализе материала с высоким содержанием двуокиси кремния - без нагревания. После полного растворения сплава тигель, крышку и часовое стекло тщательно ополаскивают горячей водой, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли окиси алюминия допускается использовать также аликвотную часть раствора 1 после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 13997.3.
В зависимости от массовой доли окиси алюминия в пробе в стакан вместимостью 400 см отмеривают аликвотную часть исходного раствора объемом, указанным в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля | Объем аликнотной части исходного раствора, см | Объем раствора | |||
До | 15 | 100 | 25 | ||
Св. | 15 | " | 30 | 100 | 35 |
" | 30 | " | 50 | 50 | 35 |
" | 50 | " | 70 | 50 | 40 |
" | 70 | " | 95 | 50 | 50 |
Раствор нагревают до кипения и при постоянном перемешивании добавляют в него раствор гидроокиси калия до выпадения осадка и 25 см в избыток. Потом добавляют 3-4 капли перекиси водорода и опять нагревают до кипения. После отстаивания осадок фильтруют через фильтр "красная лента" и промывают 3-4 раза горячей водой.
Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу, добавляют раствор трилона Б в объеме, указанном в табл.1, и несколько капель раствора индикатора метилового оранжевого. Добавляют раствор соляной кислоты до изменения цвета из желтого в красно-фиолетовый и несколько капель в избыток. Раствор кипятят в течение 3 мин, прибавляют 3-5 г гексаметилентетрамина, нагревают до кипения, кипятят 3 мин и охлаждают до комнатной температуры.
В раствор добавляют 0,1 г сухой индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и приливают раствор трилона Б с избытком, оттитровывают избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из оранжевой в красную.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю окиси алюминия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем добавленного раствора трилона Б, см;
- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см;
- соотношение между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка;
- массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см окиси алюминия;
- объем исходного раствора, см;
- масса навески, г;
- объем аликвотной части исходного раствора
, см.
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.3.
Таблица 3
Массовая доля окиси алюминия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | ||||
До | 15 | включ. | 0,2 | ||
Св. | 15 | " | 35 | " | 0,3 |
" | 35 | " | 60 | " | 0,4 |
" | 60 | " | 95 | " | 0,5 |
Текст документа сверен по:
Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2:
Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004