ГОСТ 18847-84
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ НЕФОРМОВАННЫЕ СЫПУЧИЕ
Методы определения водопоглощения, кажущейся плотности
и открытой пористости зернистых материалов
Unmoulded loosed refractories. Methods for determination of water absorption,
apparent density and open porosity of grain materials
МКС 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения 1986-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18 декабря 1984 года N 4505 дата введения установлена 01.01.86
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ВЗАМЕН ГОСТ 18847-73
ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в мае 1990 года (ИУС 8-90).
Настоящий стандарт устанавливает основной и ускоренный методы определения водопоглощения, кажущейся плотности и открытой пористости неформованных сыпучих огнеупоров (зернистые материалы - порошки, заполнители, полуфабрикаты).
Основной метод состоит в насыщении пробы зернистого материала при вакуумировании не взаимодействующей с ним жидкостью и удалении ее избытка с поверхности зерен влажной хлопчатобумажной тканью. Затем определяют массу насыщенного жидкостью образца, проводят его гидростатическое взвешивание и после высушивания определяют массу сухого образца.
Ускоренный метод состоит в насыщении сухого взвешенного образца зернистого материала при вакуумировании жидкостью, не взаимодействующей с ним, проведении гидростатического взвешивания, удалении с поверхности зерен избытка жидкости влажной хлопчатобумажной тканью.
После этого определяют массу насыщенного жидкостью образца.
На основе проведенных взвешиваний вычисляют водопоглощение, кажущуюся плотность и открытую пористость.
Термины и определения, применяемые в настоящем стандарте, приведены в приложении 1.
1. ОСНОВНОЙ МЕТОД
1.1. Отбор и подготовка проб
1.1.1. Отбор и подготовка лабораторной пробы проводится по ГОСТ 26565-85 и в соответствии с нормативно-технической документацией на зернистые материалы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.1.2. Лабораторную пробу массой от 1 до 5 кг усредняют квартованием и делят на две равные по объему части. Одну хранят на случай повторных определений (п.1.4.2); другую, используемую для лабораторных испытаний, просеивают на ситах с сетками N 4 и 1 (для материалов с максимальным размером зерен 5 мм) или N 10 и 1 (для материалов с максимальным размером зерен свыше 5 мм), если иные сита не предусмотрены в нормативно-технической документации, устанавливающей требования к огнеупорным зернистым материалам.
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Электрошкаф сушильный по ОСТ 16.0.801-87.
Весы с наибольшим пределом взвешивания не менее 500 г с пределом допускаемой погрешности взвешивания не более 0,1 г (без учета знака), с приспособлением для гидростатического взвешивания; диаметр нити подвеса приспособления не более 1 мм.
Весы с наибольшим пределом взвешивания не более 500 г с пределом допускаемой погрешности взвешивания не более 0,02 г (без учета знака), с приспособлением для гидростатического взвешивания; диаметр нити подвеса приспособления не более 0,2 мм.
Сосуд из коррозионно-стойкого материала для вакуумирования пробы и насыщения ее жидкостью объемом не менее 1 дм.
Вакуумная установка с устройством (прибором) для контроля разрежения, обеспечивающая получение остаточного давления ниже 133,3 Па (1 мм рт.ст.) при отсутствии в системе жидкости.
Допускается применение вакуумной установки, обеспечивающей получение остаточного давления не выше парциального давления паров насыщающей жидкости.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Термометр с ценой деления шкалы не более 0,5 °С с пределами измерения от 0 до 50 °С.
Ареометр с ценой деления шкалы 1 кг/м.
Стаканы из материала, не взаимодействующего с насыщающей жидкостью, вместимостью от 100 до 500 см.
Сита металлические с сетками номеров 1, 4, 10 по ГОСТ 3826-82.
Ткань хлопчатобумажная вафельная размером около 100х50 см по ГОСТ 11027-80.
Жидкость для насыщения и гидростатического взвешивания пробы, не взаимодействующая с испытуемым материалом (дистиллированная или питьевая вода и т.д.).
Допускается использование другой аппаратуры, точность измерения которой не уступает изложенной в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Проведение испытания
1.3.1. Пробу, подготовленную по 1.1.2, сокращают квартованием до 400-800 г, помещают в стакан, вакуумируют и насыщают жидкостью в соответствии с ГОСТ 2409-95, исключая выдержку после насыщения в течение 4 ч.
1.3.2. Насыщенный материал помещают на сито с сеткой N 1 и промывают насыщающей жидкостью до полного удаления пыли и мелких зерен.
1.3.3. Половину находящегося на сите материала переносят на сложенную не менее чем в четыре слоя предварительно смоченную жидкостью (использованной по п.1.3.1) и отжатую вафельную хлопчатобумажную ткань. Масса влажной ткани должна быть в 1,8-2,5 раза больше массы сухой. Материал разравнивают тонким слоем на одной половине куска ткани, а свободным концом удаляют с поверхности зерен избыточную жидкость до тех пор, пока зерна не перестанут слипаться и не потеряют блеска. Перед использованием новую ткань следует прокипятить.
Допускается удалять избыточную жидкость иным методом (например, центрифугированием), обеспечивающим совпадение значений измеряемых параметров с полученными при удалении жидкости влажной тканью в пределах, указанных в п.1.4.2.
1.3.4. После удаления избыточной жидкости 100-350 г материала переносят в сухой стакан, взвешивают и определяют массу образца, насыщенного жидкостью.
1.3.5. Выполняют операции, указанные в пп.1.3.3 и 1.3.4, с оставшейся на сите частью материала. Все дальнейшие операции проводят параллельно на двух полученных образцах.
1.3.6. Стакан с образцом постепенно заполняют насыщающей жидкостью до полного покрытия материала. При этом тщательно перемешивают материал для удаления находящегося между зернами воздуха стеклянной палочкой или ложкой. Затем выполняют гидростатическое взвешивание стакана с образцом в насыщающей жидкости. Для этого стакан с образцом закрепляют на подвесе и полностью погружают в насыщающую жидкость с тем, чтобы нить подвеса пересекала границу жидкость-воздух (приложение 2). При этом необходимо следить за тем, чтобы на поверхности стакана и деталях подвеса не было пузырьков воздуха. Уровень жидкости в сосуде необходимо поддерживать постоянным. Фиксируют массу гирь, уравновешивающих весы при гидростатическом взвешивании.
1.3.7. Из стакана сливают жидкость и находящийся в нем образец высушивают в сушильном шкафу при температуре 110-250 °С до постоянной массы. Масса считается постоянной, если результаты двух последующих взвешиваний, проведенных через 1 ч сушки, отличаются между собой не более чем на 0,1%.
Перед взвешиванием образцы охлаждают.
Гидратирующиеся образцы охлаждают в эксикаторе.
1.3.8. Определяют ареометром плотность насыщающей жидкости в сосуде для гидростатического взвешивания.
1.3.9. Операции взвешивания, указанные в пп.1.3.4; 1.3.6; 1.3.7, проводят на весах с пределом допускаемой погрешности взвешивания не более ±0,1 г.
Массу пустых стаканов, а также результат их гидростатического взвешивания получают предварительно на весах с пределом допускаемой погрешности взвешивания не более ±0,02 г и проверяют не реже чем раз в три месяца.
1.3.10. При разногласиях в оценке качества неформованных сыпучих огнеупоров применяют основной метод.
1.4. Обработка результатов
1.4.1. Водопоглощение () в процентах, кажущуюся плотность () в граммах на кубический сантиметр, открытую пористость () в процентах вычисляют по формулам:
;
;
;
;
;
,
где - масса стакана с сухим образцом, г;
- масса гирь, уравновешивающих стакан с образцом при гидростатическом взвешивании, г;
- масса стакана с насыщенным жидкостью образцом, г;
- масса сухого стакана, г;
- масса гирь, уравновешивающих стакан при гидростатическом взвешивании, г;
- плотность жидкости, применяемой для насыщения и гидростатического взвешивания, г/см;
- плотность воды при температуре 20 °С, г/см (=0,9982 г/
см).
1.4.2. Абсолютно допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать: по кажущейся плотности - 0,045 г/см для материалов с кажущейся плотностью до 4 г/см; 0,120 г/см - для материалов с кажущейся плотностью свыше 4 г/см; по открытой пористости - 1,8%; по водопоглощению - 0,5%.
В случае большего расхождения проводят повторное испытание на оставшейся части лабораторной пробы.
1.4.3. Значение кажущейся плотности, открытой пористости и водопоглощения получают как среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Значение кажущейся плотности округляют до второго десятичного знака, а открытой пористости и водопоглощения - до первого десятичного знака.
1.4.4. При испытании одной и той же пробы в разных лабораториях абсолютно допускаемые расхождения значений измеряемых величин не должны превышать: по кажущейся плотности 0,06 г/см - для материалов с кажущейся плотностью до 4 г/см, 0,15 г/см - для материалов с кажущейся плотностью свыше 4 г/см; по открытой пористости - 2,5%; по водопоглощению - 0,6%.
1.4.5 Результаты испытаний записывают в протокол или журнал испытаний, содержащий:
номер настоящего стандарта;
место и дату испытания;
название метода и наименование измеряемого параметра;
наименование зернистого материала, его марку и гранулометрический состав;
жидкость, применявшуюся для насыщения;
подпись исполнителя.
2. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД
2.1. Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовка проб - по п.1.1.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы - по п.1.2.
2.3. Проведение испытания
2.3.1. От пробы, подготовленной по п.1.1.2, квартованием отбирают два образца массой от 100 до 350 г, помещают в стаканы и высушивают в сушильном шкафу при температуре 180-250 °С в течение 15-30 мин, охлаждают на воздухе и взвешивают. Образцы не высушивают, если отбор проб и испытание проводят непосредственно после обжига.
Все последующие операции проводят параллельно на двух образцах.
2.3.2. Образец, находящийся в стакане, насыщают при вакуумировании жидкостью в соответствии с п.1.3.1 и проводят его гидростатическое взвешивание. Затем из стакана сливают жидкость, образец без потерь переносят на влажную хлопчатобумажную ткань и в соответствии с п.1.3.3 удаляют с поверхности зерен избыточную жидкость.
2.3.3. Образец, осушенный с поверхности, без потерь переносят в сухой стакан. Определяют массу образца, насыщенного жидкостью.
2.3.4. При выполнении операций взвешивания, указанных в пп.2.3.1-2.3.3, необходимо руководствоваться требованиями п.1.3.9.
2.3.5. Определяют ареометром плотность насыщающей жидкости при температуре испытания.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Обработку результатов испытания проводят в соответствии с п.1.4. При этом расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать расхождений для основного метода более чем в 1,3 раза.
При испытании одной и той же пробы в разных лабораториях расхождения значений измеряемых величин не должны превышать указанных в п.1.4.4.
2.4.2. Результаты испытания оформляют в соответствии с п.1.4.5.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Кажущаяся плотность - отношение массы сухого образца к его объему.
Открытая пористость - отношение объема открытых пор образца (пор, насыщаемых жидкостью при проведении испытания) к объему образца.
Водопоглощение - отношение массы воды, поглощенной образцом при полном насыщении и температуре 20 °С, к массе сухого образца.
Объем образца - сумма объемов твердой фазы, открытых и закрытых пор образца.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
СХЕМА УСТРОЙСТВА ДЛЯ ГИДРОСТАТИЧЕСКОГО ВЗВЕШИВАНИЯ
- с использованием квадрантных весов;
- с использованием коромысловых весов; 1 - чашка весов;
2 - квадрантные весы; 3 - рамка подвеса; 4 - нить подвеса металлическая;
5 - сосуд для гидростатического взвешивания; 6 - стакан с образцом
Текст документа сверен по:
Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2:
Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004