ОГНЕУПОРЫ
И ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНЫЕ ИЗДЕЛИЯ
Издание официальное
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва — 1975
УДК 666.76(083.74)
ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА
Сборник «Огнеупоры н огнеупорные изделия* содержит стандарты, утвержденные до I декабря 1974 г.
В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак •.
Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно «Информационном указателе стандартов*.
© Издательство стандартов, 1975
Группа И29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
гост
2642.2—71
Взамен
ГОСТ 2642—60 в части разд. Ill
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ Методы химического анализа корундовых, высокоглиноземистых огнеупорных материалов и изделий из них
Refractory materials and products. Methods of chemical analysis of corundum, high — alumina refrectory materials and products
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12/XI 1971 г. № 1864 срок введения установлен
с 1/1 1973 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на корундовые, высокоглиноземистые огнеупорные материалы и изделия из них и устанавливает методы химического анализа.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0—71.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОТЕРИ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ
Определение потери при прокаливании производят, как указано в разд. 3 ГОСТ 2642.1—71.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
3.1. Весовой метод
3.1.1. Сущность метода
Метод основан на разложении пробы сплавлением с пиросернокислым калием. Кремниевую кислоту обезвоживают в солянокислой среде. Массу ее находят после отгонки в виде четырехфтористого кремния.
3.1.2. Реактивы и растворы
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—65.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и разбавленная 1 : 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—66.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—73, 40%-ный раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—63, 1%-ный раствор. Тигли платиновые по ГОСТ 6563—58.
3.1.3. Проведение анализа
Навеску пробы 0,5 г помещают в платиновый тигель № 9 или 10, смешивают с 7—10 г пиросернокислого калия и осторожно сплавляют в муфельной печи в течение 30 мин, постепенно повышая температуру до 850—900° С.
Остывший сплав переводят горячей водой в стакан, приливают 30 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до полного растворения сплава.
Если на дне стакана остаются несплавленные частички пробы, что может быть в случае анализа высокоглиноземистых материалов, раствор фильтруют. Остаток на фильтре промывают 3—4 раза горячей водой, переносят с фильтром в платиновый тигель. Фильтр сжигают, а остаток смешивают с 2—3 г углекислого натрия и сплавляют.
Полученный сплав растворяют в соляной кислоте, разбавленной 1 : 1, и присоединяют к первому фильтрату.
Раствор пробы переводят в фарфоровую чашку и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Остаток высушивают до полного удаления соляной кислоты (по запаху). Образовавшиеся комочки осторожно растирают стеклянной палочкой с пестиком. Чашку выдерживают еще 1 ч на водяной бане, затем снимают, охлаждают, приливают 30 мл концентрированной соляной кислоты и выдерживают 10 мин, после чего приливают 80—100 мл горячей воды, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента» диаметром 9 см. Осадок на фильтре промывают горячей водой до удаления ионов хлора (отсутствие реакции с 1%-ным раствором азотнокислого серебра). Фильтрат с промывными водами переводят в ту же фарфоровую чашку, ставят на водяную баню и вторично выпаривают досуха. Чашку с сухим остатком выдерживают в сушильном шкафу при 115—117° С в течение 1 ч.
После охлаждения сухой остаток в чашке смачивают 10—15 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 10 мин, добавляют 40—50 мл горячей воды и отфильтровывают осадок кремниевой кислоты на другой фильтр «белая лента» диаметром 9 см. Частички осадка, прилипшие к чашке, переносят количественно на фильтр при помощи увлажненного кусочка фильтра. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей соляной кислотой, разбавленной 5 : 95, а затем горячей водой до полного исчезновения ионов хлора в промывной воде (отсутствие реакции с 1%-ным раствором азотнокислого серебра).
Фильтры с отмытыми осадками кремниевой кислоты помещают в прокаленный платиновый тигель, осторожно высушивают, озоля-ют, не допуская воспламенения фильтров, затем осадок прокаливают при 1000° С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до получения постоянной массы. Прокаленный осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты и 8—10 мл 40%-ной фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха на закрытой электроплитке или на песчаной бане. Для полного удаления серной кислоты и разложения сернокислых солей тигель с остатком прокаливают при 1000—1100° С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Остаток в тигле сплавляют с 2—3 г пиросульфата калия. Остывший сплав растворяют в соляной кислоте, присоединяют к объединенному фильтрату, полученному после двукратного выделения кремниевой кислоты. Весь фильтрат переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл и используют для определения содержания окисей железа, алюминия и двуокиси титана (раствор I).
3.1.4. Подсчет результатов анализа
3.1.4.1. Содержание двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле: где
g—масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой в г;
gi — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой в г;
G — навеска пробы в г.
3.1.4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать:
0,20 абс.% — при содержании кремния до 10%;
0,40 абс.% — при содержании кремния от 10 до 40%.
Весовой метод определения содержания двуокиси кремния является арбитражным.
3.2. Ф о т о к о л о р и м е т р и ч е с к и й метод (при содержании кремния от 10 до 40%)
3.2.1. Сущность метода
fAetoji основан на измерении оптической плотности окраски восстановленного аскорбиновой кислотой синего кремнемолнбде-нового комплекса.
3.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Применяемая аппаратура, реактивы и растворы указаны в п. 4.2.2 ГОСТ 2642.1—71. ”
3.2.3. Проведение анализа
Навеску пробы 0,1 г сплавляют в платиновом тигле с 3—5 г смеси углекислого натрия и буры в течение 10—15 мин в муфельной печи при 900—1000° С. Далее анализ проводят, как указано в п. 4.2.3 ГОСТ 2642.1—71. В качестве раствора сравнения используют раствор кремнемолибденового комплекса, полученный из 4 мл стандартного раствора двуокиси кремния в условиях проведения анализа.
Построение калибровочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 мл отбирают 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 мл стандартного раствора двуокиси кремния, если содержание двуокиси кремния в материалах не превышает 25%. Во все колбы прибавляют по 50 мл 0,25 н раствора серной кислоты, по 10 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и оставляют на 15—20 мин. После этого прибавляют по 5 мл восстановительной смеси и через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор кремнемолибденового комплекса, полученный из 4 мл стандартного раствора двуокиси кремния в условиях проведения анализа.
Если содержание двуокиси кремния в пробе превышает 25%, то калибровочный график строят, как указано в п. 4.2.3 ГОСТ 2642.1—71.
3.2.4. Подсчет результатов анализа
Содержание двуокиси кремния вычисляют, как указано в п. 4.2.4 ГОСТ 2642.1—71.
3.2.5. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать:
0,20 абс.% — при содержании кремния до 10%;
0,40 абс.% —при содержании кремния св. 10%.
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУММЫ ОКИСЕЙ ЖЕЛЕЗА, АЛЮМИНИЯ И ДВУОКИСИ ТИТАНА
Для определения содержания суммы окисей железа, алюминия и двуокиси титана берут аликвотную часть раствора I, равную Ю0 мл. Далее анализ проводят, как указано в разд. 5 ГОСТ 2642.1—71.
Раствор, полученный после отделения суммы полуторных окислов (раствор II), используют для определения содержания окисей кальция и магния.
Раствор, полученный после сплавления прокаленной суммы полуторных окислов (раствор III), переводят в мерную колбу вместимостью 200 мл и в дальнейшем используют для фотоколо-риметрического определения содержания железа и титана.
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
Для определения содержания двуокиси титана берут аликвотную часть раствора III, равную 100 мл. Далее анализ проводят, как указано в разд. 7 ГОСТ 2642.1—71.
6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА
Для определения содержания окиси железа берут аликвотную часть раствора III. Далее анализ проводят, как указано в разд. 6 ГОСТ 2642.1—71.
Допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать:
0,05 абс.% —при содержании железа до 0,5%;
0,10 абс.% — при содержании железа св. 0,5%.
7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ
Содержание окиси алюминия определяют, как указано в разд. 9 ГОСТ 2642.1—71.
8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ
Для определения содержания окиси кальция берут аликвотную часть раствора II. Далее анализ проводят, как указано в п. 9.2 ГОСТ 2642.1—71.
9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ
Для определения содержания окиси магния берут аликвотную часть раствора И, после отделения кальция. Далее анализ проводят, как указано в п. 10.1 ГОСТ 2642.1—71.
18. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСЕЙ НАТРИЯ И КАЛИЯ
Содержание окисей натрия и калия определяют, как указано в п. 11.1 ГОСТ 2642.1—71.
Н. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСЕЙ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
(метод соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 996—67)
11.1. Сущность метода
Метод основан на комплексонометрическом титровании кальция и магния после отделения полуторных окислов. Содержание окиси кальция определяют прямым титрованием с индикатором флуорексоном при pH 12. Содержание окиси магния определяют по разности после титрования суммы окисей кальция и магния с индикатором тимолфталексоном при pH 10.
11.2. Реактивы и растворы
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63.
Калий углекислый по ГОСТ 4221—65.
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199—66.
Смесь для сплавления, состоящая из равных частей углекислого натрия, безводной буры и углекислого калия.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—64 и разбавленный 1:1.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Уротропин фармакопейный, 30 и 1%-ный растворы.
Тимолфталексон (индикатор); готовят с хлористым калием в соотношении 0,1 : 100.
Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652—73, 0,05 н раствор.
11.3. Проведение анализа
11.3.1. Навеску пробы 0,25 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 4 г смеси для сплавления и сплавляют в течение 1 ч при 1000° С. Тигель охлаждают, переносят в стакан и выщелачивают водой при нагревании. Осадок гидроокиси железа, титана, марганца, а также основные соли кальция и магния отфильтровывают на фильтр, промывают несколько раз горячей водой и растворяют соляной кислотой. Полученный раствор нейтрализуют аммиаком до слабого помутнения, растворяют муть добавлением соляной кислоты, прибавляют 2 г хлористого аммония, нагревают почти до кипения и осаждают гидроокиси 15 мл 30%-ного раствора уротропина. Раствор отфильтровывают, собирая в мерную колбу вместимостью 250 мл. Осадок промывают несколько раз 1%-ным раствором уротропина. Фильтрат в мерной колбе охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают (раствор IV).
11.3.2. Для определения содержания окиси кальция отбирают 100 мл раствора IV, помещают в коническую колбу вместимостью 300 мл, разбавляют водой до 150 мл, вводят несколько капель индикатора малахитового зеленого и прибавляют 20%-ный раствор едкого кали до обесцвечивания раствора, затем добавляют еще 5.0—6,0 мл раствора едкого кали (pH 12,0—13,0), 0,10—0,15 г сухой индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из зелено-голубой в фиолетовую.
11.3.3. Для определения содержания окиси магния отбирают 100 мл раствора IV в коническую колбу вместимостью 300 мл, разбавляют водой до 150 мл, приливают 10—15 мл аммиачного буферного раствора, 0,10—0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из голубой в бесцветную (при применении индикатора тимолфталексона).
11.4. Подсчет результатов анализа
11.4.1. Содержание окиси кальция (Л\) в процентах вычисляют по формуле:
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, в мл;
Т — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси кальция;
G — навеска пробы в г.
11.4.2. Содержание окиси магния (Х2) в процентах вычисляют по формуле:
х ^(Vo—V) • 100
где
У о — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы окислов кальция и магния, в мл;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование окиси кальция, в мл;
Т — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси магния;
G — навеска пробы, взятая для титрования, в г.
Замена
ГОСТ 3773—72 введен взамен ГОСТ 3772—66.
ГОСТ 10434—73 введен взамен ГОСТ 10484—63.
ГОСТ 10652—73 введен взамен ГОСТ 10652—63.
Огнеупоры и огнеупорные изделия
Редактор С. Г. Вилькина
Переплет художника А. М. Поташева Технический редактор В. Н. Малькова Корректоры Г. М. Фролова и Т. А. Камнева
Сдано в набор 29.03.74 Формат издания 60х90 Тир. 40 000 (2-й завод 20 001—40 000) Изд. № 3638/02 | Подл, в лея. 27.01.75 36.5 уч.-изд. л. Цена 1 р. 94 к. |
Издательство стандартов. Москва, Д-22. Новопресненский пер.. 3
Великолукская городская типография управления издательств, полиграфии к княжной
торговли Псковского облисполкома, г. Великие Луки, Половская, 13. Зак. 505