ГОСТ 20300.8-90
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ
Метод определения оксидов натрия и калия
Baddeleyite-corundum refractories.
Method for determination of sodium oxide and potassium oxide
MКC 81.080
ОКСТУ 0809
Дата введения 1991-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов
РАЗРАБОТЧИКИ
Е.В.Соболев, канд. техн. наук; В.Е.Голубев, канд. техн. наук; Р.П.Борисова; Е.А.Диденко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета CCCР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 N 434
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.8-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 4145-74 | 2 |
ГОСТ 4166-76 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 6563-75 | 2 |
ГОСТ 10484-78 | 2 |
ГОСТ 20300.1-90 | 1 |
ГОСТ 20448-90 | 2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения оксидов натрия и калия (при массовой доле оксидов натрия и калия до 1,5%) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.
Метод основан на фотометрировании раствора сернокислого натрия или калия на пламенном фотометре.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20300.1.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр пламенный по НТД или атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Чашка платиновая N 118-3 по ГОСТ 6563.
Шпатель платиновый N 11 или 12 по ГОСТ 6563.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 40%.
Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448 или ацетилен по нормативно-технической документации.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой и смешивают с 2,5 см серной кислоты и с 7-10 см фтористоводородной кислоты.
Смесь выпаривают на воздушной бане, нагревая сначала до появления паров серной кислоты, а затем до их обильного выделения. Нагревание на воздушной бане продолжают до получения сухого остатка. Сухой остаток прокаливают на горелке при 700-800 °С до тех пор, пока не перестанут выделяться пары серного ангидрида. При охлаждении содержимое чашки обрабатывают небольшим количеством горячей воды (5-7 см). Затем подогревают чашку на электрической плитке, доводя ее содержимое до кипения, и растирают остаток солей пестикообразной стеклянной палочкой. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см через двойной фильтр "синяя лента". Ополаскивают чашку 5-6 раз небольшими порциями горячей воды и сливают через фильтр. Осадок промывают на фильтре 5-6 раз небольшими порциями горячей воды. Раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Дистиллированная вода применяется свежеперегнанная. Иногда, несмотря на то, что фильтрование проводилось через два плотных фильтра, в растворе снова появляется очень мелкий осадок. В этом случае небольшую порцию раствора пропускают снова через сухой плотный фильтр в сухой стакан для фотометрирования. Если же осадка не наблюдается, то испытуемый раствор прямо из измерительной колбы переливают в стакан вместимостью 25 или 50 см для фотометрирования. Затем на пламенном фотометре определяют массовые доли натрия и калия в пробе методом эталонных растворов (описание методов дается в прилагаемой к каждому прибору инструкции).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида натрия и оксида калия () в процентах вычисляют по формуле
;
где и - концентрация оксида натрия или оксида калия в рабочих растворах сравнения, мг/см (
);
- значение интенсивности излучения анализируемого раствора;
и - значения интенсивности излучения для растворов сравнения;
100 - вместимость мерной колбы с анализируемой пробой, см;
- масса пробы,
г.
4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,07% - при содержании оксидов калия и натрия менее 1% и 0,1% - при содержании оксидов калия и натрия более 1%.
Текст документа сверен по:
Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2:
Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004