ГОСТ 10749.13-80
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения сивушных масел
Ethyl alcohol for industrial use. Method for determination of fusel oils
ОКСТУ 2409
Дата введения 1982-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. N 6048
Постановлением Госстандарта от 28.11.91 N 1826 снято ограничение срока действия
ВЗАМЕН ГОСТ 10749-72 в части разд.16
ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12-85)
Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения сивушных масел (высших спиртов).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.
2. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные технические с наибольшим пределом взвешивания 500 и 1000 г любого типа с ценой деления 0,01 г 1 или 2-го класса точности.
Пипетки 2-1(2)-5, 2-1(2)-10, 2-1(2)-20, 6-1(2)-25 по НТД.
Колбы Кн-1-100-14/23 (или Кн-1-100-19/26), Кн-1-50-14/23 (или Кн-1-50-19/26), К-1-50-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры 2-10, 2-25 и 2-100 по ГОСТ 1770-74.
Капельница из темного стекла с пришлифованной пробкой.
Холодильник ХПТ-1-400-14/23 ХС (или ХПТ-1-300-14/23 ХС) по ГОСТ 25336-82.
Алонж АИ-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336-82.
Изгиб И 75° КМ-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.
Колба 2-100-1(2) и 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770-74.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79, ч.д.а.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016-77, ч.д.а.
Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79.
Фурфурол по ГОСТ 10930-74, ч., 1%-ный спиртовой свежеприготовленный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Раствор, содержащий сивушные масла, готовят следующим образом: 10 см смеси, состоящей из 80% (по объему) изоамилового и 20% (по объему) изобутилового спиртов, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем до метки этиловым спиртом (раствор А). Раствор годен в течение года.
Растворы сравнения с концентрацией сивушных масел 500 мг/дм (N 1) и 1000 мг/дм (N 2) готовят следующим образом: 5 см раствора А (для раствора сравнения N 1) или 10 см (для раствора сравнения N 2) помещают в мерные колбы вместимостью 100 см и добавляют до метки этиловый спирт. 25 см каждого полученного раствора смешивают с 15 см дистиллированной воды.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. 25 см анализируемого спирта смешивают с 15 см дистиллированной воды. 10 см полученной смеси помещают в колбу вместимостью 50 см, добавляют 1 г сернокислого гидроксиламина (результаты взвешивания, в граммах, записывают с точностью до второго десятичного знака) и кипятят с обратным холодильником 10 мин (черт.1). После охлаждения собирают прибор для отгонки (черт.2), используя тот же холодильник, отгоняют 9 см дистиллята в мерный цилиндр вместимостью 10 см, добавляют воды до 10 сми перемешивают.
Прибор для обработки спирта гидроксиламином
1 - круглодонная колба; 2 - холодильник
Черт.1
Прибор для отгонки
1 - круглодонная колба; 2 - изгиб; 3 - холодильник; 4 - аллонж; 5 - цилиндр
Черт.2
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. В три конические колбы вместимостью 50 см помещают: в первую 5 см раствора сравнения N 1, во вторую 5 см раствора сравнения N 2 и в третью 5 см подготовленного к анализу спирта. В каждую колбу добавляют по четыре капли раствора фурфурола и осторожно по стенке, не перемешивая, приливают из цилиндра по 7 см серной кислоты. Колбы неплотно закрывают во избежание разбрызгивания серной кислоты, содержимое их одновременно перемешивают несколько раз круговыми движениями и оставляют в покое на 25 мин, после чего сравнивают окраски растворов.
4.2. Анализируемый этиловый спирт будет содержать не более 500 мг/дм сивушных масел, если окраска анализируемого раствора не интенсивнее окраски раствора сравнения N 1, или не более 1000 мг/дм, если окраска анализируемого раствора интенсивнее окраски раствора сравнения N 1, но не интенсивнее окраски раствора сравнения N 2.
Текст документа сверен по:
Спирт этиловый технический.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997