ГОСТ Р ИСО 1390/VI—93
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
АНГИДРИД МАЛЕИНОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ. ЧАСТЬ VI.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЖЕЛЕЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ 2,2-БИПИРИДИЛА
Издание официальное
БЗ 10—93/634
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 94 «Красители, текстильно-вспомогательные вещества и органические полупродукты»
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23.09.93 № 215
3 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения аутентичного текста международного стандарта ИСО 1390/VI—77 «Ангидрид малеиновый технический. Методы испытаний. Часть VI. Фотометрический метод определения железа с применением 2,2'-бипиридила»
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© Издательство стандартов, 1994
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
АНГИДРИД МАЛЕИНОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Методы испытаний. Часть VI.
Фотометрический метод определения железа с применением 2,2'-бипиридила
Maleic anhydride for industrial use. Methods of test. Part VI. Determination of iron content 2,2'-bipyridyl photometric method
Дата введения 1995-01-01
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа с применением 2,2'-бипиридила в техническом малеиновом ангидриде.
Стандарт применяют совместно с ГОСТ Р ИСО 1390/1.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 1390/1—93 Ангидрид малеиновый технический. Методы испытаний. Часть I. Общие положения
ГОСТ Р ИСО 1390/V—93 Ангидрид малеиновый технический. Методы испытаний. Часть V. Метод определения золы
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод заключается в растворении в горячей соляной кислоте остатка, полученного при определении золы в испытуемой пробе (ГОСТ Р ИСО 1390/V), восстановлении хлоридом гидроксиламина трехвалентного железа, содержащегося в полученном раст-
Мэданме официальное воре, образовании окрашенного комплекса железа (II) с 2,2'-би-пиридилом в буферном растворе и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны около 510 нм.
4 РЕАКТИВЫ
При проведении испытаний применяют только реактивы квалификации «чистый для анализа» и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1 Кислота соляная плотностью 1,19 г/см3, раствор с массовой долей 38% или раствор 12 моль/дм3.
4.2 Кислота азотная, раствор около 4 моль/дм3.
4.3 Мочевина (NH?—СО—NH2), раствор; готовят растворением 100 г мочевины в 100 см3 воды.
4.4 Гидроксиламин хлорил (NH-OH-HC1), раствор 100 г/дм3.
4.5 Аммоний ацетат (CH^COO NH4), раствор 500 г/дм3.
4.6 2,2'-бипиридил, солянокислый раствор; готовят растворением 0,5 г г^'-бипиридила в 100 см3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3.
4.7 Раствор, содержащий 0,100 г Fe в 1 дм3; готовят: 0,7022 г 6-водного сульфата аммония железа (II) [(NH4) Fe SO4-6H2OJ взвешивают с точностью до 0,0001 г, растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты около 3 моль/дм3’, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
1 см3 этого раствора содержит 0,100 мг Fe.
4.8 Раствор, содержащий 0,010 г Fe в 1 дм3; готовят: 100 см3 раствора, содержащего железо (4.7), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
1 см3 этого раствора содержит 10 мкг Fe.
Этот раствор готовят непосредственно перед применением.
5 АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура и указанная в 5.1—5.3.
5.1 Спектрофотометр или
5.2 Фотоэлектроколориметр, снабженный светофильтром с максимальным пропусканием 500—520 нм.
5.3 Мешалка из платиновой проволоки.
6 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
6.1 Приготовление раствора сравнения и построение градуировочного графика
6.1.1 Приготовление растворов сравнения
В семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают объемы раствора, содержащего железо (4.8), указанные в таблице.
Объемы раствора, содержащего железо (4.8), см3 | Масса железа в 1СЮ см3 растворов сравнения, мкг |
0* | 0 |
2,0 | 20 |
4.0 | 40 |
7,0 | 70 |
10,0 | 100 |
15,0 | 150 |
20,0 | 200 |
* Контрольный раствор для градуировочного графика.
6.1.2 Приготовление окрашенных растворов
Содержимое каждой мерной колбы обрабатывают следующим образом: прибавляют 20 см3 раствора азотной кислоты, 2 см3 раствора хлорида гидроксиламина, перемешивают и выдерживают в течение 2 мин. Затем добавляют 30 см3 раствора ацетата аммония и 5 см3 раствора 2,2'-дипиридила, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
6.1.3 Фотометрическое измерение
Измеряют оптическую плотность каждого раствора сравнения на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре, снабженном соответствующими фильтрами, после установки прибора на нулевую оптическую плотность по отношению к контрольному раствору.
6.1.4 Построение градуировочного графика
Градуировочный график строят, откладывая, например, на оси абсцисс массу железа Ге в микрограммах, содержащуюся в 100 см3 раствора сравнения (6.1.1), и на оси ординат—соответствующие им значения оптической плотности.
6.2 Проведение определения
6.2.1 Приготовление испытуемого раствора
В платиновую или кварцевую чашку, содержащую остаток после определения золы (ГОСТ Р ИСО 1390/V), добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты. Чашку нагревают на кипящей водяной бане при перемешивании платиновой мешалкой до полного растворения остатка, дают охладиться и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.
6.2.2 Приготовление окрашенного раствора
Полученный раствор далее обрабатывают, как описано в 6.1.2, не прибавляя 20 см3 раствора азотной кислоты.
6.2.3. Измерение оптической плотности
Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют, как описано в 6.1.3, после установки прибора на нулевую оптическую плотность по отношению к воде.
Примечание — Допускается содержание железа определять, сравнивая визуально испытуемый раствор, приготовленный в соответствии с 6.2.1 и 6.2.2., с раствором сравнения, приготовленным в тех же условиях.
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
По градуировочному графику определяют массу железа в микрограммах, соответствующую оптической плотности испытуемого раствора.
Массовую концентрацию железа X в миллиграммах Fe на килограмм вычисляют по формуле
где то — масса навески малеинового ангидрида, взятая для определения золы по ГОСТ Р ИСО 1390/VI, г;
— масса железа, найденная в испытуемом растворе, мкг.
УДК 661.73:547.584:543.06:006.354 Л29
Ключевые слова: ангидрид малеиновый, методы испытаний, фотометрическое определение железа, 2,2'-бипиридил
ОКСТУ 2409
Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор О. Н. Никитина Корректор А. С. Черноусова
Сдано в наб 24.12.93. Подп. в печ 14.02 94 Усл. п л. 0.47. Усл кр.-отт. 0,47. Уч -изд. л 0.30. Тио 265 экз С 1032.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076. Москва. Колодезный пер.. 14. Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 577