ГОСТ Р 57828-2017
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
РАСТВОРИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИЕ И ИХ СМЕСИ
Газохроматографический метод анализа
Halogenated organic solvents and their admixtures. Gas chromatography method of analysis
ОКС 71.080.20
Дата введения 2018-06-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Ассоциацией "Некоммерческое партнерство Координационно-информационный центр государств - участников СНГ по сближению регуляторных практик" (Ассоциация "НП КИЦ СНГ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 60 "Химия"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 октября 2017 г. N 1493-ст
4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д6806-02 (2012)* "Стандартный метод анализа галогенсодержащих органических растворителей и их смесей газовой хроматографией" (ASTM D6806-02 (2012) "Standard practice for analysis of halogenated organic solvents and their admixtures by gas chromatography", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов АСТМ соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт распространяется на определение примесей, стабилизаторов и анализ галогенсодержащих органических растворителей и их смесей методом газовой хроматографии.
1.2 Регламентирование определенного метода газовой хроматографии не является целью настоящего стандарта. Настоящий стандарт предполагает определение того, что требуется пользователю, с использованием оборудования, обладающего указанными характеристиками или характеристиками не хуже указанных.
1.3 Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение вопросов безопасности, связанных с проведением испытаний, при проведении которых следует руководствоваться требованиями техники безопасности при работе с галогенсодержащими органическими растворителями и требованиями безопасности при работе на используемом оборудовании.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:
ASTM Е 180, Practice for determining the precision of ASTM methods for analysis and testing of industrial and specialty chemicals (withdrawn 2009) [Метод определения точности методов АСТМ для анализа и испытаний промышленных и специализированных химических веществ (отозвано в 2009 г.)].
3 Термины и определения
3.1 В настоящем стандарте термины "чистота" и "аналитическая чистота" взаимозаменяемы.
3.1.1 Термин "чистота" и "аналитическая чистота" применяют, если сумма известных содержаний примесей и стабилизаторов равна 100%. Примеси и стабилизаторы выражают в %.
3.1.2 Допускается сумма, равная 100 "минус" (сумма примесей и стабилизаторов/10000), если содержание примесей выражают в ppm.
3.2 точность определяют по п.А2.2.1 АСТМ Е180 или как соотношение между экспериментально полученным значением и принятым опорным значением.
3.3 прецизионность определяют по п.А2.2.1 АСТМ Е180 или как степень соответствия серии измерений одних и тех же свойств. Как правило, выражают как стандартное отклонение или относительное стандартное отклонение 
, %.
4 Сущность метода
4.1 Настоящий метод устанавливает требования для газовой хроматографии (ГХ), применяемой для определения примесей, стабилизаторов и чистоты галогенсодержащих органических растворителей и их смесей.
5 Требования к методу
5.1 Метод ГХ позволяет проводить достаточное разделение примесей и стабилизаторов, присутствующих в продукте таким образом, чтобы характеристики прибора (измерение площади, милливольт и т.д.) для отдельных примесей или стабилизаторов могли быть измерены с достаточной прецизионностью и точностью, как это определено в разделе 6. Источником информации относительно присутствующих примесей и стабилизаторов является информация от поставщика или производителя продукции. ГХ-масс-спектрометрия (ГХ-МС) является еще одним ресурсом для первоначального определения присутствующих компонентов, которые должны быть измерены. В таблице 1 приведен список возможных примесей и стабилизаторов для каждого продукта.
Таблица 1 - Примеси и стабилизаторы
Продукт | Возможные примеси и стабилизаторы |
Метиленхлорид | Метилхлорид |
Винилхлорид | |
Этилхлорид | |
Винилиденхлорид | |
Транс-1,2-дихлорэтилен | |
Цис-1,2-дихлорэтилен | |
Хлороформ | |
Четыреххлористый углерод | |
2-метил-2-бутен | |
Циклогексан | |
Циклогексен | |
Пропиленоксид | |
Хлористый аллил | |
Перхлорэтилен | Трихлорэтилен |
Четыреххлористый углерод | |
1,1,2-Трихлорэтан | |
1,1,2,2-Тетрахлорэтан | |
1,1,1,2-Тетрахлорэтан | |
Пентахлорэтан | |
Гексахлорэтан | |
N-метилморфолин | |
Паратретичный амилфенол | |
Циклогексеноксид | |
Бутилгидрокситолуол | |
N-метилпиррол | |
Этоксипропионитрил | |
Трихлорэтилен | Цис- и транс-1,2-дихлорэтилен |
1,1,2-трихлорэтан | |
Четыреххлористый углерод | |
1,1,2,2-Тетрахлорэтан | |
1,1,1,2-Тетрахлорэтан | |
Этилендихлорид | |
Пропилендихлорид | |
Диизопропиловый амин | |
Бутиленоксид | |
Тимол | |
N-метилпиррол | |
Этилацетат | |
Диизобутилен | |
Этан | |
Этилен | |
Винилиден-хлорид | |
1,1-дихлорэтан | |
Хлороформ | |
1,1,1-трихлорэтан | |
Перхлорэтилен | |
Пентахлорэтилен | |
Гексахлорэтилен |
5.2 Для анализа галогенсодержащих органических продуктов следует применять капиллярные колонки, обеспечивающие достаточную степень разделения определяемых компонентов. Рекомендуется использовать капиллярные колонки диаметром 0,32 мм и длиной не менее 30 м. В таблице 2 представлен список колонок, которые могут быть применимы для анализа галогенсодержащих органических продуктов.
Таблица 2 - Рекомендуемые для ГХ колонки
DB 624 |
DB5 |
DB 1701 |
5.3 Параметры прибора. Указанные в таблице 3 условия ГХ часто подходят для анализа галогенсодержащих органических продуктов и их смесей, хотя фактические условия прибора должны быть оптимизированы для выполнения анализа.
Таблица 3 - Параметры прибора
Детектор | Пламенно-ионизационный детектор или другой детектор с достаточной для определения требуемых компонентов чувствительностью |
Температура испарителя | 200°C |
Температура детектора | 200°C |
Температура термостата колонок-изотерма | 80°C |
Регулируемая температура термостата колонок | От 50°C до 200°C |
Газ-носитель | Гелий или водород |
Объемный расход газа-носителя | От 1 до 3 см/мин |
Объем пробы | От 0,5 до 1,0 мкм |
Деление потока | 50:1
|
5.4 Для адекватного проведения разделения подготавливают стандартные образцы с известным содержанием примесей и стабилизаторов в концентрациях, достаточно близких к ожидаемым концентрациям в образце с целью подготовки характеристик прибора для нужного интервала концентраций. Повторно проводят инъекции стандартных образцов (не менее трех) и определяют прецизионность и точность метода для отдельных примесей и стабилизаторов.
5.5 Полученные результаты компонентов не должны быть вне диапазона детектора и должны располагаться по распределению Гаусса (симметрично) для обеспечения адекватного измерения, как определено в Разделе 6. Диапазон полученных результатов может быть скорректирован путем изменения диапазона характеристик прибора или изменения размера выборки.
5.6 Чистоту несмешанных галогенсодержащих органических растворителей определяют путем определения количества отдельных примесей и стабилизаторов и вычитания суммы этих примесей и стабилизаторов от 100%. Если не указано иное, чистоту определяют путем вычитания из 100 суммы примесей (определенных с помощью газовой хроматографии) и множества других стабилизаторов. Значения для воды, кислотности, нелетучих веществ и других компонентов не вычитают из 100% для определения чистоты материала, если спецификации не требуют включения этих пунктов в общее вычитаемое из 100.
5.7 Площадь, %, как правило, не пригодна для галогенсодержащих органических продуктов, так как чувствительность к пламенно-ионизационным детекторам сильно зависит от компонентов, в частности стабилизаторов, не содержащих хлор. Калибровку прибора проводят с использованием стандартного образца, содержащего компоненты, представляющие интерес в концентрациях, аналогичным ожидаемым в анализируемой пробе.
5.8 Прецизионность для анализа определяют путем проведения статистического анализа чистоты отдельных инъекций, который определяют, как 100 - сумма стабилизаторов и примесей. В качестве единиц измерения указывают проценты, если не указано иное.
6 Прецизионность и отклонение
6.1 Прецизионность и отклонение определяют при необходимости пользователя метода.
6.2 В качестве общего принципа, в таблице 4 приведена прецизионность метода газовой хроматографии. Значения были получены межлабораторными испытаниями в различных компаниях. Автоматические инжекторы были широко использованы во всех участвующих лабораториях при проведении межлабораторных испытаниях*.
___________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - .
Таблица 4 - Ожидаемая прецизионность
Концентрация | Относительное стандартное отклонение, % |
От 1 до 25 ppm | 12 |
От 25 до 100 ppm | 2 |
От 100 до 10000 ppm | 1 |
От 1% до 25% | 0,8 |
От 25% до 75% | 0,5 |
От 75% до 100% | 0,5 |
Различия | 0,1 |
6.3 Среднее значение и стандартное отклонение (в среднем для 3 или 4 результатов) было определено 100,29%±8,02% с 99,7%-ным снижением от 76% до 124%. 85%-ное снижение было определено между 95% и 105%.
6.4 За нижний предел обнаружения принимается уровень сигнала при соотношении сигнал/шум, равный 3. За нижний предел количественного определения принимается уровень сигнала при соотношении сигнал/шум, равный 10.
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных стандартов национальным стандартам
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
ASTM E180 | NEQ | ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения. Часть 1. Основные положения и определения" |
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта: - NEQ - неэквивалентный стандарт. | ||
УДК 547.22:006.354 | ОКС 71.080.20 | |
Ключевые слова: хлорированный растворитель, гидрометр, денсиметр, пикнометр | ||
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2019