ГОСТ 26743.8-86
(СТ СЭВ 5104-85)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАПРОЛАКТАМ
Метод определения летучих оснований
Caprolactam. Determination of volatile bases
Срок действия с 01.01.87
до 01.01.97*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). -
.
ОКСТУ 2409
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 апреля 1986 г. N 952 срок действия установлен с 01.01.87 до 01.01.97
ВЗАМЕН ГОСТ 7850-74 в части п.3.6
Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения летучих оснований.
Метод заключается в отгонке летучих оснований из щелочной среды при определенных условиях, сборе их в известном количестве раствора соляной кислоты и титровании избытка кислоты раствором гидроокиси натрия.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5104-85 и МС ИСО 8661*.
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 7850-74.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Прибор для отгонки летучих оснований (чертеж); допускается использовать прибор, собранный из следующих элементов:
Прибор для отгонки летучих оснований
1 - двухгорловая колба вместимостью 750 см; 2 - воронка; 3 - каплеуловитель; 4 - холодильник; 5 - приемник вместимостью 500 см
колбы ОГ-2-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82;
колбы Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;
каплеуловителя КО-14/23-90 ХС по ГОСТ 25336-82;
воронки ВД-2-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;
холодильника ХШ-3-300 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-50 и 1-250 по ГОСТ 1770-74.
Кусочки пемзы или кусочки неглазурованного фарфора.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328-82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 4517-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации 
0,01 моль/дм.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации 
4 моль/дм и 0,01 моль/дм.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Метанол по ГОСТ 6995-77.
Индикатор смешанный метилового красного и метиленового голубого.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Растворы соляной кислоты молярной концентрации 
0,01 моль/дм и гидроокиси натрия молярной концентрации 
0,01 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.1-83.
3.2. Смешанный индикатор готовят следующим образом: растворяют 0,3 г метилового красного в 100 см метанола и смешивают с раствором 0,3 метиленового голубого в 300 см метанола. Допускается использовать этиловый спирт.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
В круглодонную колбу прибора для отгонки летучих оснований помещают 20,00 г капролактама, растворяют в 150 см дистиллированной воды и добавляют несколько кусочков пемзы или неглазурованного фарфора. Собирают прибор. В приемную колбу помещают 10 см раствора соляной кислоты, 30 см дистиллированной воды и 5 капель индикатора. Конец холодильника должен быть погружен в жидкость, находящуюся в приемнике. Затем через воронку с краном в круглодонную колбу добавляют 50 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 4 моль/дм.
Перегонку ведут с такой постоянной скоростью, чтобы 100 см дистиллята собралось за (35±5) мин. Затем приемную колбу отсоединяют от аппарата, холодильник и его конец промывают дистиллированной водой, сливая ее в приемник. Содержимое приемника титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм.
Одновременно проводят контрольный опыт при тех же условиях и с теми же реактивами, но без пробы капролактама.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Объемную долю летучих оснований () в миллимолях на килограмм капролактама вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка кислоты в контрольном опыте, см; - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка кислоты при испытании пробы капролактама, см; - молярная концентрация гидроокиси натрия, моль/дм; 20 - масса пробы капролактама, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,03 ммоль/кг при 0,95.
Пределы допускаемого значения суммарной погрешности измерения содержания летучих оснований в капролактаме составляют ±0,05 ммоль/кг при 0,95.
Значение контрольного опыта должно быть получено как среднее арифметическое результатов не менее трех параллельных определений.
Результат округляют до количества значащих цифр, равного количеству значащих цифр нормы.
Электронный текст документа
и сверен по:
Капролактам. Метод определения
перманганатного индекса и летучих
оснований. ГОСТ 26743.7-86,
ГОСТ 26743.8-86 (СТ СЭВ 5103-85,
СТ СЭВ 5104-85). -
М.: Издательство стандартов, 1986