ГОСТ 6367-52*
Группа Л21
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ КОНЦЕНТРИРОВАННЫЙ (95%)
Дата введения 1953-01-01
УТВЕРЖДЕН Управлением по стандартизации при Совете Министров Союза ССР 7/X 1952 г. Срок введения установлен с 1/I 1953 г.
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1974 г.) с изменением N 1, опубликованным в ноябре 1953 г.
Настоящий стандарт распространяется на концентрированный этиленгликоль, к которому добавлена противокоррозийная присадка.
В состав присадки входят: натрий фосфорнокислый двузамещенный технический (ГОСТ 451-41) сорт первый и декстрин картофельный (ГОСТ 6034-51*) палевый или желтый, сорт высший или первый.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6034-74. - .
Этиленгликоль концентрированный (95%) применяется для приготовления из него охлаждающей низкозамерзающей жидкости (ГОСТ 159-52).
I. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
1. Этиленгликоль концентрированный должен соответствовать следующим требованиям:
Наименования показателей | Нормы |
Внешний вид | Слабомутная, бесцветная или желтоватая жидкость |
Плотность | 1,110-1,116 |
Коэффициент преломления | 1,4289-1,4315 |
Разгонка: | |
начало кипения в °С, не менее | 100 |
фракция до 150 °С в % по массе, не более | 5 |
Остаток, кипящий выше 150 °С в % по массе, не менее | 94 |
Потери в % по массе, не более | 1 |
Содержание механических примесей в % по массе, не более | 0,009 |
Содержание золы в % по массе, не более | 0,72 |
Реакция | Слабощелочная, рН не более 8,5 |
Содержание противокоррозийной присадки в г на 1 л этиленгликоля: | |
двузамещенный фосфорнокислый натрий, в пределах | 4,4-5,6 |
декстрин, в пределах | 1,80-1,85 |
Содержание хлоридов (Сl) в %, не более | 0,0012 |
II. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И ОТБОР ПРОБ
2. Партией считают количество этиленгликоля, сдаваемое потребителю в бочках одновременно.
3. Каждая бочка из поставленной партии этиленгликоля подвергается наружному осмотру для определения герметичности укупорки.
4. Для приготовления средней пробы отбирают 10% бочек, но не менее 5 при малых партиях.
Перед отбором пробы содержимое бочек тщательно перемешивают путем перекатывания бочек.
Пробу берут чистой, сухой стеклянной трубкой диаметром 10-12 мм с оплавленными концами и резиновой трубкой на нижнем конце.
Трубку с зажатым верхним концом опускают на дно бочки и по заполнении трубки этиленгликолем вновь зажимают верхний конец ее, быстро вынимают наружу и сливают этиленгликоль в чистую, сухую склянку. Общий объем отобранных проб должен быть не менее 1 л.
5. Слитые в общую склянку пробы тщательно перемешивают и разливают в две чистые, сухие склянки, емкостью 500 мл каждая. Склянки закрывают плотно пригнанными резиновыми пробками, которые вместе с частью горла склянки обертывают бумагой, обвязывают и опечатывают печатью приемщика.
6. На каждую склянку наклеивают этикетку с обозначением наименования продукта, наименования завода-изготовителя, номера партии, даты приемки и фамилии лица, отбиравшего пробу.
Одну склянку с пробой передают в лабораторию для анализа, другую хранят в течение 6 месяцев на случай арбитражного анализа. Лабораторию для арбитражного анализа выбирают по соглашению сторон.
III. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
7. Определение внешнего вида
Цвет
а) применяемый эталонный раствор:
эталонный раствор готовят растворением 0,1 г двухромовокислого калия (ГОСТ 4220-65*) в 1 л дистиллированной воды.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4220-75. Здесь и далее. - .
б) описание определения:
определение цвета производят путем сравнения профильтрованного этиленгликоля с цветом эталонного раствора в стеклянных цилиндрах диаметром 20 мм. Цвет этиленгликоля не должен быть интенсивнее цвета эталонного раствора.
Мутность
в) применяемые реактивы и растворы:
кислота серная по ГОСТ 4204-66, 0,01 н раствор;
барий хлористый по ГОСТ 4108-72;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
г) эталонный раствор готовят следующим образом:
0,17 г хлористого бария растворяют в 250 мл воды, добавляют 50 мл раствора серной кислоты и объем жидкости доводят водой до 1 л.
д) описание определения:
определение мутности производят сравнением испытуемого этиленгликоля с эталонным раствором в стеклянных цилиндрах диаметром 20 мм.
Мутность испытуемого этиленгликоля не должна быть интенсивнее мутности эталонного раствора.
8. Определение плотности. Плотность этиленгликоля определяют при температуре 20 °С при помощи пикнометра, денсиметра с ценой деления 0,001 или гидростатических весов в соответствии с ГОСТ 3900-47*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3900-85. - .
9. Определение коэффициента преломления. Испытуемый продукт фильтруют и определяют коэффициент преломления при температуре 20 °С с помощью рефрактометра, дающего точность отсчета не менее 0,001.
10. Разгонка. Разгонку производят в круглодонной колбе емкостью 125 мл с впаянным в горло колбы дефлегматором "елочного" типа длиной 60 мм. Колбу соединяют с прямым холодильником так, чтобы отводная трубка колбы входила в трубку холодильника на 60 мм (см. чертеж).
На конец холодильника надевают аллонж, под узкий конец которого ставят взвешенный цилиндр. Температуру измеряют термометром, укрепленным с помощью пробки в верхней части дефлегматора.
В предварительно взвешенной колбе отвешивают 50 г испытуемого этиленгликоля с точностью до 0,01 г. Собирают прибор и подогревают колбу с таким расчетом, чтобы промежуток времени от начала нагревания до начала перегонки был равен 10 мин.
Температуру начала перегонки отмечают в момент появления первой капли конденсата на конце трубки холодильника. Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в минуту падало 12-15 капель.
Фракцию, кипящую до температуры 150 °С, отбирают в предварительно взвешенный чистый стаканчик, туда же дают стечь остаткам конденсата из трубки холодильника путем наклона его и легкого потряхивания и затем взвешивают с точностью до 0,01 г.
Остаток в колбе, кипящий свыше 150 °С, взвешивают с точностью до 0,01 г непосредственно в колбе, тщательно очищенной снаружи и протертой чистой неворсистой тканью.
(Измененная редакция - "Информ. указатель стандартов" N 11 1953 г.).
11. Определение содержания механических примесей. 50 г тщательно перемешанного продукта взвешивают с точностью до 0,01 г, разбавляют 100 мл дистиллированной воды, фильтруют через беззольный фильтр и промывают фильтр дистиллированной водой до получения бесцветной промывной воды, дающей отрицательную реакцию на ион РО с азотнокислым серебром (ГОСТ 1277-63). Промытый фильтр сушат и сжигают в тарированном тигле. Количество остатка не должно превышать 0,009% (по весу).
12. Определение содержания золы. В фарфоровой чашке диаметром 45 мм, предварительно прокаленный до постоянного веса, отвешивают с точностью до 0,001 г около 25 г испытуемого этиленгликоля и медленно нагревают до полного обугливания продукта, затем прокаливают в муфельной печи до постоянной массы.
Содержание золы в продукте в процентах () вычисляют по формуле
,
где:
- навеска продукта в г;
- масса пустой чашки в г;
- масса чашки с золой в г.
13. Определение рН
а) применяемые реактивы и растворы:
натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 451-41;
этиленгликоль чистый, 95-98%-ный;
спирт этиловый по ГОСТ 5962-67, 20%-ный раствор;
крезоловый красный по ГОСТ 5849-51, 0,1%-ный спиртовой раствор;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
б) эталонный раствор готовят следующим образом:
10,4 г тонко измельченного фосфорнокислого двузамещенного натрия растворяют в 25 мл горячей дистиллированной воды и добавляют чистый этиленгликоль до 1 л.
Раствор индикатора готовят, растворяя 0,1 г крезолового красного в 100 мл 20%-ного этилового спирта.
в) описание определения:
в две одинаковые пробирки из бесцветного стекла наливают в одну 5 мл испытуемого этиленгликоля, в другую 5 мл эталонного раствора. В каждую пробирку прибавляют по 5 капель раствора крезолового красного и перемешивают.
Фиолетовое окрашивание этиленгликоля не должно быть интенсивнее окрашивания эталонного раствора.
14. Определение содержания двузамещенного фосфорнокислого натрия (NаНРО).
а) применяемые реактивы и растворы:
кислота соляная по ГОСТ 3118-67*, 0,1 н раствор;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3118-77. Здесь и далее. - .
натрий хлористый по ГОСТ 4233-66*, насыщенный раствор;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4233-77. Здесь и далее. - .
метиловый оранжевый, 0,05%-ный раствор по ГОСТ 4919-68;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
б) описание определения:
в коническую колбу емкостью 250 мл вносят 50 мл испытуемого этиленгликоля, 50 мл воды, 5 мл раствора поваренной соли, 2 капли раствора метилового оранжевого (но не фенолфталеина) и титруют раствором соляной кислоты до появления розового окрашивания.
Содержание двузамещенного фосфорнокислого натрия в г/л () вычисляют по формуле
,
где:
- объем точно 0,1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, в мл;
- количество двузамещенного фосфорнокислого натрия, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора соляной кислоты, в г.
15. Качественное определение декстрина
В коническую колбу емкостью 200 мл наливают 25 мл испытуемого этиленгликоля. Колбу накрывают плоским стеклом и нагревают на газовой горелке или на электрической плитке до кипения. Дальнейший нагрев регулируют таким образом, чтобы кипение было весьма умеренным (медленное отделение пузырей). Общее время нагрева, считая и время до начала кипения, должно быть 15 мин, после чего нагрев прекращают и дают этиленгликолю остыть. При наличии декстрина этиленгликоль, будучи до нагревания практически бесцветным, приобретает после нагревания окраску от темно-желтого до светло-коричневого цвета. Интенсивность окраски зависит от количества декстрина. В отсутствии декстрина цвет этиленгликоля при нагревании не изменяется.
Количественное содержание декстрина в пределах, указанных в технических условиях настоящего стандарта (п.1з)*, гарантируется заводом-изготовителем.
______________
* Соответствует оригиналу. - .
16. Определение содержания хлоридов (Сl).
а) применяемые реактивы и растворы:
кислота азотная по ГОСТ 4461-67* плотность 1,372-1,405 г/см, разбавленная в отношении 1:1, не содержащая хлора;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4461-77. Здесь и далее. - .
кислота соляная по ГОСТ 3118-67, 0,1 н раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63; 0,1 н раствор;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
б) эталонный раствор готовят путем разбавления 3,5 мл точно 0,1 н раствора соляной кислоты водой до объема 1 л. 1 л эталонного раствора содержит 0,012 г хлора.
в) описание определения:
берут две одинаковые пробирки из бесцветного стекла. В одну из них наливают 5 мл испытуемого этиленгликоля, добавляют 5 мл раствора азотной кислоты и 5 капель раствора азотнокислого серебра. В другую пробирку наливают 5 мл эталонного раствора, 5 мл такой же азотной кислоты и прибавляют 5 капель раствора азотнокислого серебра. Содержимое обеих пробирок перемешивают.
Отстоявшиеся в течение 2 мин растворы сравнивают при рассмотрении на черном фоне.
Мутность испытуемого образца этиленгликоля не должна быть интенсивнее мутности эталонного раствора.
IV. УПАКОВКА И МАРКИРОВКА
17. Этиленгликоль концентрированный с добавкой противокоррозийной присадки разливают в герметично закрывающиеся стальные бочки, которые должны соответствовать требованиям ГОСТ 17366-71* или ГОСТ 6247-72*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 17366-80 и ГОСТ 6247-79, соответственно. - .
Перед разливом продукта бочки тщательно очищают от окалины, пропаривают и промывают дистиллированной водой. Промывная вода не должна содержать механических примесей и должна давать отрицательную реакцию на хлорион. Этиленгликоль наливают в бочки так, чтобы над уровнем жидкости оставалось свободное пространство высотой 50-80 мм.
Снаружи бочки очищают от ржавчины и окрашивают масляной краской: днище в белый цвет, а остальную поверхность в зеленый.
18. На днищах бочек несмываемой краской наносят по трафарету следующие обозначения:
а) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
б) наименование продукта и его марка;
в) номер партии;
г) номер бочки;
д) масса брутто и нетто;
е) номер настоящего стандарта.
Со стороны ушка бочки против заливного очка наносят по трафарету надпись "Яд!", с другой стороны против заливного очка при помощи трафарета наносят изображение черепа.
19. Каждую партию этиленгликоля сопровождают документацией, удостоверяющей соответствие продукта требованиям настоящего стандарта с указанием:
а) результатов физико-химического анализа;
б) номеров бочек;
в) номера вагона;
г) номера или названия судна, а также данных, перечисленных в п.18. На документах должен быть штамп отдела технического контроля предприятия и подпись начальника ОТК.
Замена |
ГОСТ 1277-63 введен взамен ГОСТ 1277-41.
ГОСТ 3118-67 введен взамен ГОСТ 3118-46.
ГОСТ 4108-72 введен взамен ГОСТ 4108-48.
ГОСТ 4220-65 введен взамен ГОСТ 4220-48.
ГОСТ 4204-66 введен взамен ГОСТ 4204-48.
ГОСТ 4233-66 введен взамен ГОСТ 4233-48.
ГОСТ 4461-67 введен взамен ГОСТ 4461-48.
ГОСТ 5962-67 введен взамен ГОСТ 5962-51.
ГОСТ 6709-72 введен взамен ГОСТ 6709-53.
ГОСТ 17366-71 введен взамен ОСТ НКТП 8889/2018.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1974