ГОСТ 24445.3-80*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 1.
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения малеинового ангидрида
Phthalic anhydride for industrial use. Method for the determination of maleic anhydride*
ОКСТУ 2409**
________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
** Введено дополнительно, Изм. N 1.
Дата введения 1980-12-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1980 г. N 5594 срок действия установлен с 01.12.1980 г. до 01.01.1988 г.*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта России от 30.03.92 N 345 (ИУС N 7, 1992 год). - .
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта России от 30.03.1992 N 346 c 01.01.1993
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1992 год
Настоящий стандарт распространяется на технический фталевый ангидрид (ангидрид бензол-1,2-дикарбоновой кислоты) и устанавливает полярографический метод определения малеинового ангидрида.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Способ 1
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85 с помощью поршневого щупа или щупа с продольным вырезом. Допускается отбор проб по ГОСТ 5445-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2а. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Раздел 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Ангидрид малеиновый по ТУ 6-09-5396-88*, раствор сравнения массовой концентрации 0,5 мг/см.
___________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
Бензол по ГОСТ 5955-75, ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой долей 20%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации (HCl)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Азот или любой инертный газ с объемной долей кислорода не более 1%.
Пирогаллол А по ТУ 6-09-5319-86, раствор с массовой долей 20% в растворе гидроокиси натрия с массовой долей 50%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 50%, не содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517-87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Полярограф чувствительностью не менее 5 мкА на всю шкалу самописца.
Ртутный капельный электрод и насыщенный каломельный или хлорсеребряный электрод. В качестве анода можно также использовать ртутный анод (так называемое "ртутное дно").
Электролизер (полярографическая ячейка) вместимостью 5-10 см.
Устройство для удаления кислорода из азота, состоящее из соединенных последовательно четырех промывных склянок, в первые две склянки помещают раствор пирогаллола, в третью - серную кислоту, в четвертую - дистиллированную воду. Содержимое склянок заменяют один раз в 3 мес.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
Колбы 1 (2, 3, 4)-50-2 и 1 (2, 3, 4)-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры 1 (2, 3, 4)-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 2 (3)-1-25, 4 (5)-1-1 (2), 5 (6)-1-5 по ГОСТ 20292-74*.
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - .
Воронка ВД-1 (2)-100 ХС по ГОСТ 25336-82.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
2,0000 г фталевого ангидрида взвешивают в мерной колбе вместимостью 100 см, туда же прибавляют около 90 см этилового спирта и перемешивают до растворения. Допускается подогревание колбы в теплой воде. После охлаждения полученного раствора до комнатной температуры доливают раствор в колбе до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.
Затем по 25 см полученного раствора вводят пипеткой в две мерные колбы вместимостью 50 см. В обе колбы прибавляют по 1 см раствора соляной кислоты и по 5 см раствора хлористого натрия.
Одну колбу доливают до метки дистиллированной водой. В другую вводят такой объем раствора сравнения, содержащего малеиновый ангидрид, чтобы высота полярографической волны была вдвое больше высоты полярографической волны, полученной для раствора первой колбы. Затем доливают раствор в колбе до метки дистиллированной водой и дважды снимают полярограммы для растворов из обеих колб.
При анализе фталевого ангидрида, полученного из нафталина, растворы из обеих колб предварительно переносят в делительные воронки и дважды экстрагируют бензолом порциями по 25 см для удаления 1,4-нафтохинона. Водные слои переносят в колбы вместимостью 50 см и также дважды снимают полярограммы для растворов из обеих колб.
Полярограммы снимают следующим образом: наполняют электролизер анализируемым раствором и погружают в раствор ртутный и каломельный или хлорсеребряный электроды. Из раствора удаляют кислород, пропуская через электролизер из устройства для удаления кислорода медленную струю азота в течение 5 мин (со скоростью, при которой можно считать отдельные пузырьки газа).
После отключения азота двукратно снимают полярограмму в пределах потенциалов от , равного минус 0,5 В, до , равного минус 1,2 В, применяя такую чувствительность измерения, чтобы волна малеинового ангидрида для раствора с добавкой раствора сравнения заняла почти всю ширину ленты самописца.
Измеряют высоту полученных полярографических волн и вычисляют среднее арифметическое значение для растворов из каждой колбы.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю малеинового ангидрида в процентах вычисляют по формуле
,
где - массовая доля малеинового ангидрида в объеме раствора сравнения, добавленном во вторую мерную колбу, г;
- высота полярографической волны пробы без добавления раствора сравнения, мм;
- высота полярографической волны пробы с добавлением раствора сравнения, мм;
- масса навески анализируемого фталевого ангидрида, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллльных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%, при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Способ 2
ИСО 1389/VII-77 "Ангидрид фталевый технический. Методы испытаний. Часть VII. Полярографический метод определения содержания малеинового ангидрида"
Метод следует применять вместе с ГОСТ 24445.0-92.
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Растворение анализируемой пробы в ацетоне. Удаление присутствующего в растворе 1,4-нафтохинона экстракцией бензолом. Полярографический анализ водного раствора.
2. РЕАКТИВЫ
Для проведения анализа применяют только реактивы квалификации "чистый для анализа" и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
2.1. Ацетон.
2.2. Бензол.
2.3. Азот, не содержащий кислород.
2.4. Кислота соляная, раствор молярной концентрации около 0,2 моль/дм (около 0,2 н.).
2.5. Ангидрид малеиновый, раствор в ацетоне массовой концентрации 0,200 г/дм.
0,0200 г малеинового ангидрида (СНО) взвешивают с точностью до 0,0001 г, растворяют в ацетоне (п.2.1) в мерной колбе вместимостью 100 см, доводят объем раствора до метки тем же самым ацетоном и перемешивают, 1 см этого раствора содержит 0,200 мг малеинового ангидрида.
2.6. Ангидрид малеиновый, раствор в ацетоне массовой концентрации 0,020 г/дм.
10,0 см раствора малеинового ангидрида в ацетоне (п.2.5) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора до метки ацетоном (п.2.1) и перемешивают. 1 см этого раствора содержит 0,020 мг малеинового ангидрида.
Раствор готовят непосредственно перед использованием.
3. АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура и
3.1. Полярограф.
3.2. Воронка делительная вместимостью 300 см.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Построение градуировочного графика
4.1.1. Приготовление растворов сравнения
В семь химических стаканов вместимостью 100 см каждый помещают объемы раствора малеинового ангидрида (п.2.5), указанные в табл.1.
Таблица 1
Объем раствора малеинового ангидрида (п.2.5), см | Соответствующая масса малеинового ангидрида, мг |
3,0 | 0,600 |
5,0 | 1,000 |
7,0 | 1,400 |
10,0 | 2,000 |
12,0 | 2,400 |
15,0 | 3,000 |
20,0 | 4,000 |
В пять химических стаканов вместимостью 100 см каждый помещают объемы раствора малеинового ангидрида (п.2.6), указанные в табл.2.
Таблица 2
Объем раствора малеинового ангидрида (п.2.6), см | Соответствующая масса малеинового ангидрида, мг |
1,0 | 0,020 |
2,0 | 0,040 |
5,0 | 0,100 |
10,0 | 0,200 |
20,0 | 0,400 |
Содержимое каждого из двенадцати химических стаканов обрабатывают следующим образом: разбавляют ацетоном (п.2.1) до объема около 20 см, прибавляют 50 см раствора соляной кислоты (п.2.4) и выпаривают на кипящей водяной бане до объема около 25 см.
После охлаждения фильтруют через фильтровальную бумагу и промывают около 20 см воды, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
4.1.2. Полярографическое определение
Раствор переносят в полярографическую ячейку и медленно пропускают азот (п.2.3) в течение 10-15 мин для удаления кислорода. Снимают полярограмму каждого раствора сравнения (п.4.1.1) при потенциалах от -0,4 до -0,8 В. Для каждого раствора сравнения находят среднее значение диффузионного тока.
4.1.3. Построение графика
Строят график, откладывая, например, по оси абсцисс массу малеинового ангидрида в миллиграммах, содержащуюся в 100 см растворов сравнения (п.4.1.1), и по оси ординат - соответствующие средние значения диффузионного тока.
4.2. Определение
4.2.1. Навеска
Около 0,5 г анализируемой пробы взвешивают с точностью до 0,001 г в конической колбе вместимостью 200 см.
4.2.2. Приготовление анализируемого раствора
В коническую колбу с навеской (п.4.2.1) прибавляют 20 см ацетона (п.2.1). После растворения навески прибавляют 50 см раствора соляной кислоты (п.2.4) и выпаривают на кипящей водяной бане до объема около 25 см.
После охлаждения фильтруют через фильтровальную бумагу и промывают около 20 см воды. Фильтрат и промывные воды количественно переносят в делительную воронку (п.3.2) и дважды экстрагируют порциями бензола (п.2.2) по 25 см для удаления 1,4- нафтохинона. Водный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
4.2.3. Полярографическое определение
Снимают полярограмму анализируемого раствора, как описано в п.4.1.2.
Примечание. Температура и скорость падения капель ртути должны быть такими же, как при построении градуировочного графика.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
С помощью градуировочного графика (п.4.1.3) определяют массу малеинового ангидрида в миллиграммах, соответствующую среднему значению диффузионного тока для анализируемого раствора.
Массовую долю малеинового ангидрида (СНО) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески (п.4.2.1), г;
- масса малеинового ангидрида, найденная в анализируемом растворе (п.4.2.2), мг.
Способ 2. (Введено дополнительно, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
Ангидрид фталевый технический.
Методы анализа: Сборник ГОСТ.
ГОСТ 24445.1-80 (СТ СЭВ 1675-79) -
ГОСТ 24445.6-80 (СТ СЭВ 1680-79). -
М.: Издательство стандартов, 1981
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена