ГОСТ 10749.6-80
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения сложных эфиров
Ethyl alcohol for industrial use. Method for determination of esters
ОКСТУ 2409
Дата введения 1982-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. N 6048
Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 10749-72 в части разд.7
ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12-85)
Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения сложных эфиров.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.
2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колба Кн-1-500-24/29 и (или Кн-1-500-29/32) и К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Холодильник ХШ-1-400-29/32 по ГОСТ 25336-82.
Трубка с натронной известью.
Бюретки 1-1(2)-25-0,05 и 1-1(2)-10-0,05 по НТД.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.) и 0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы концентрации с (НСI)=0,05 моль/дм (0,05 н.) и с (HS0)=0,05 моль/дм (0,05 н.) готовят по ГОСТ 25794.1-83.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
31. Определение сложных эфиров в анализируемом спирте, имеющем концентрацию альдегидов менее 0,5% (5 г/дм), проводят в нейтрализованной смеси воды и спирта после определения кислот по ГОСТ 10749.5-80.
Если в анализируемом спирте содержится 0,5% альдегидов и более, к 100 см спирта, смешанного со 100 см воды, прибавляют кристаллический гидрохлорид гидроксиламина, массу которого () в граммах предварительно вычисляют по формуле
где - объемная доля альдегидов в анализируемом спирте, %;
69,5 - молекулярная масса гидрохлорида гидроксиламина;
44,0 - молекулярная масса уксусного альдегида;
0,788 - плотность уксусного альдегида, г/см.
Выделившуюся соляную кислоту титруют сначала (NaOH)=05 моль/дм, а затем с (NaOH)=0,1 моль/дм в присутствии индикатора до появления устойчивой синей окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. К нейтрализованной смеси воды и спирта, полученной после определения кислот или приготовленной, как указано в разд.3, прибавляют 10 см раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=0,1 моль/дм и кипятят смесь в колбе, соединенной с обратным холодильником, в течение 1 ч. Смесь охлаждают до комнатной температуры, при этом холодильник закрывают трубкой с натронной известью. По истечении 1 ч снимают трубку и холодильник промывают водой. Избыток гидроокиси натрия титруют раствором кислоты в присутствии индикатора до устойчивой желтой окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую концентрацию сложных эфиров в пересчете на уксусноэтиловый эфир в мг/дм вычисляют по формуле
где 10 - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на омыление сложных эфиров, см;
- объем раствора кислоты концентрации точно с (НСI)=0,05 моль/дм, мг, израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия, см;
8,8 - масса уксусноэтилового эфира, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм
.
5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно средней величины при доверительной вероятности Р=0,95. Округление результатов измерения - по СТ СЭВ 543-77 до целого числа.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Спирт этиловый технический.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997