ГОСТ 26592-85*
Группа Л29
___________________________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПИРТЫ ВЫСШИЕ ЖИРНЫЕ
Метод определения карбонильного числа
Higher fatty alcohols. Method of carbonyl. Value determination
ОКСТУ 2409
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 июля 1985 г. N 2315 срок действия установлен с 01.01.86 до 01.01.93
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта России от 07.05.92 N 4665 c 01.10.1992
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1992 год
Настоящий стандарт распространяется на синтетические первичные и вторичные жирные спирты, содержащие от 5 до 25 атомов углерода в молекуле и устанавливает метод определения карбонильного числа.
Сущность метода заключается во взаимодействии карбонильных соединений с гидрохлоридом гидроксиламином и потенциометрическом титровании выделившейся соляной кислоты раствором гидроокиси калия.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности или аналогичного типа.
рН-метр лабораторный типа ЭВ-74 или аналогичного типа со стеклянным и хлорсеребряным электродами.
Баня водяная.
Мешалка магнитная.
Колбы Кн-1-100-14/23 ТС, Кн-1-250-19/26 ТС или П-1-100-19/26, П-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82.
Термометр типа ТН по ГОСТ 400-80, другого типа с интервалом температур 0-100 °С.
Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Холодильник по ГОСТ 25336-82, типа ХШ-1-400 или воздушный длиной не менее 1000 мм.
Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 или 250 см.
Бюретка 1-2-25-0,1 и 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Стакан В(Н)-1-100(150) ТС по ГОСТ 25336-82.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч. или ч.д.а., спиртовой раствор молярной концентрации (KОН)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Хлороформ по ГОСТ 20015-88.
Вода дистиллированная с рН 5-7.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Приготовление раствора гидрохлорида гидроксиламина
20 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 100 см воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят до метки этиловым спиртом. Полученный раствор оттитровывают потенциометрически спиртовым раствором гидроокиси калия до рН 3,6-3,8. Раствор хранят в темном месте в бутылках из темного стекла с пришлифованными пробками.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Около 8-10 г анализируемого жирного спирта взвешивают в конической колбе (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака). Затем приливают из бюретки 20 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. После нагревания колбу вынимают из бани, охлаждают ее содержимое до комнатной температуры. Внутреннюю поверхность холодильника промывают 10 см этилового спирта и сливают в реакционную колбу. Холодильник отсоединяют от колбы и содержимое колбы переносят в стакан вместимостью 150 см для титрования. Колбу промывают двумя порциями этилового спирта по 10 см и затем 15 см хлороформа. Промывные жидкости сливают в стакан для титрования.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов готовят контрольный раствор и при перемешивании магнитной мешалкой измеряют его рН.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Промытые и осушенные электроды переносят в стакан с анализируемым продуктом и титруют потенциометричеcки спиртовым раствором гидроокиси калия до рН контрольного опыта. Во время титрования раствор перемешивают магнитной мешалкой.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Карбонильное число () в миллиграммах KОН на грамм анализируемого продукта вычисляют по формуле
,
где - объем спиртового раствора гидроокиси калия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см;
5,61 - масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см спиртового раствора гидроокиси калия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, мг;
- масса пробы анализируемого продукта, г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений.
Показатели точности метода (при доверительной вероятности =0,95) приведены в таблице оценок точности метода.
Карбонильное число, мг KОН/г | Сходимость, мг KОН/г | Воспроизводимость, мг KОН/г |
0,15-0,30 | 0,02 | 0,03 |
0,30-1,00 | 0,05 | 0,10 |
1,0-2,0 | 0,1 | 0,2 |
2,0-5,0 | 0,2 | 0,5 |
Два результата испытания, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (сходимость), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице.
Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (воспроизводимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1985
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена