ГОСТ 25742.6-83
(CT СЭВ 3810-82)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения хлора
Methanol poison, technical.
Method of chlorine determination
ОКСТУ 2409
Дата введения 1985-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
И.А.Рыжак, А.Б.Сухомлинов, Н.С.Безгубенко, 3.И.Сухарева, Г.Д.Позигун
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.11.83 N 5609
3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 3810-82
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 83-79 | 1.1 |
ГОСТ 1277-75 | 1.1 |
ГОСТ 1770-74 | 1.1 |
ГОСТ 4212-76 | 1.1 |
ГОСТ 4461-77 | 1.1 |
ГОСТ 6709-72 | 1.1 |
ГОСТ 25336-82 | 1.1 |
ГОСТ 25794.3-83 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 4-93)*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95). - .
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91)
Настоящий стандарт распространяется на технический метанол-яд и устанавливает фотометрический метод определения хлора.
Сущность метода заключается во взаимодействии хлоридов с азотнокислым серебром с образованием труднорастворимого хлорида серебра с последующим измерением степени помутнения раствора на фотоэлектроколориметре.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 3810-82 в части фотометрического метода.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
1.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы.
Колориметр фотоэлектрический, лабораторный, с устройством для отсчитывания значения оптической плотности и светофильтром с 490 нм; рабочая длина кювет 50 мм.
Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г.
Баня водяная.
Электроплитка.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-1-250-29/32 ТХС, П-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Холодильник ХШ-1-300 (400)-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки градуированные вместимостью 1, 2 и 5 см.
Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.3-83.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, х.ч., раствор с массовой долей 20%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью не менее 1,4 г/см.
Рабочий раствор с концентрацией хлора 0,01 мг/см, готовят по ГОСТ 4212-76 с последующим разбавлением в 100 раз.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте
.
1.2. Проведение анализа
В коническую колбу помещают 100 см анализируемого метанола и 1 см раствора углекислого натрия. Колбу подсоединяют к обратному холодильнику и ставят на кипящую водяную баню на 20-25 мин. Затем снимают холодильник и упаривают раствор до 3-5 см, добавляют 25-30 см дистиллированной воды, 1 см азотной кислоты и кипятят на электроплитке 10 мин для удаления двуокиси углерода.
Одновременно готовят раствор с известной концентрацией хлора. Для этого в другую коническую колбу или стакан помещают 25-30 см дистиллированной воды, 1 см раствора углекислого натрия, 3 см рабочего раствора с концентрацией хлора 0,01 мг/см, 1 см азотной кислоты и кипятят 10 мин.
Остывшие растворы переносят в мерные колбы, добавляют по 1 см раствора азотнокислого серебра, доводят водой до метки, хорошо перемешивают и через 20 мин замеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим (или нейтральным) светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве контрольного раствора используют дистиллированную
воду.
1.3. Обработка результатов
Массовую долю хлора () в процентах вычисляют по формуле
,
где - оптическая плотность анализируемого раствора;
- объем раствора с известной концентрацией хлора, взятый для анализа, см;
- концентрация хлора в рабочем растворе, мг/см;
- оптическая плотность раствора с известной концентрацией хлора;
- объем анализируемой пробы, см;
- плотность анализируемого метанола, г/см.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00002%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности 0,95.
Результат округляют до той степени точности, с которой задана н
орма.
1.1-1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Разд.2. (Исключен, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
Метанол-яд технический.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1994