ГОСТ 28351-89
Группа Л09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ
Методы определения кислотности и щелочности
Chemical organic products. Determination of acidity and alkalinity
MKC 71.080.01
ОКСТУ 2409
Дата введения 1991-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
З.М.Ривина, М.А.Алешина, Н.В.Ковалевская
2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.11.89 N 3510 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6388-88 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.91
3. Срок первой проверки - 1997 г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 6353-1-82/Е*
_______________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 3118-77 | 3.3, 4.3 |
ГОСТ 4517-87 | 1.2 |
ГОСТ 4919.1-77 | 1.3 |
ГОСТ 5789-78 | 1.3 |
ГОСТ 6709-72 | 1.3 |
ГОСТ 9805-84 | 1.3 |
ГОСТ 18300-87 | 1.3 |
ГОСТ 24363-80 | 1.3 |
ГОСТ 25336-82 | 1.3, 2.3, 4.3 |
ГОСТ 25794.3-83 | 1.3 |
ГОСТ 29169-91 | 1.3 |
ГОСТ 29227-91 - ГОСТ 29230-91 | 1.3 |
ГОСТ 29251-91 - ГОСТ 29253-91 | 1.3 |
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2005 г.
Настоящий стандарт устанавливает методы определения кислотности и щелочности твердых, жидких и пастообразных органических продуктов, растворимых при комнатной или повышенной температуре в воде или в органических растворителях.
1. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ
1.1. Метод заключается в титровании светлоокрашенного раствора испытуемого продукта спиртовым раствором гидроксида калия в присутствии фенолфталеина.
1.2. Общие положения
Для проведения испытания применяют реактивы квалификации "чистый для анализа" и дистиллированную воду, не содержащую углекислоту по ГОСТ 4517, если в стандартах на конкретную продукцию нет других указаний.
1.3. Аппаратура, реактивы и растворы
Мешалка магнитная с магнитом, заплавленным в стекло или тефлон.
Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см.
Холодильник типа ХПТ по ГОСТ 25336.
Пипетки по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230 вместимостью 5, 10, 25 или 50 см.
Бюретка по ГОСТ 29251 - ГОСТ 29253 вместимостью 25 см с ценой деления 0,05 см.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации (КОН)=0,1 моль/дм или (КОН)=0,01 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.3.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Этанол по ГОСТ 18300.
Изопропанол по ГОСТ 9805.
Смеси растворителей: этанол с массовой долей 95% и этиловый эфир по НТД (1+1) или толуол по ГОСТ 5789 (ксилол), этанол с массовой долей 95%, изопропанол и вода по ГОСТ 6709 (19+20+1) или другие растворители, если это указано в стандартах на конкретный продукт.
1.4. Подготовка к испытанию
1.4.1. Массу пробы для испытания в зависимости от предполагаемого значения кислотности или щелочности выбирают в соответствии с табл.1. Пробу взвешивают в конической колбе и растворяют в соответствующем растворителе или в смеси растворителей.
Таблица 1
Предполагаемая кислотность или щелочность, мг КОН/г | Масса пробы, г, около | Точность взвешивания, г, не более | Объем растворителя, см | Концентрация титранта, моль/дм | |||
До | 0,2 | 50 | 0,01 | 100 | 0,01 | ||
Св. | 0,2 | " | 0,5 | 20 | 0,01 | 100 | 0,01 |
" | 0,5 | " | 1,0 | 10 | 0,001 | 50 | 0,01 |
" | 1,0 | " | 5,0 | 10 | 0,001 | 50 | 0,1 |
" | 5,0 | " | 10 | 10 | 0,001 | 50 | 0,1 |
" | 10 | " | 25 | 5 | 0,001 | 50 | 0,1 |
" | 25 | " | 50 | 2 | 0,001 | 25 | 0,1 |
" | 50 | " | 100 | 1 | 0,0002 | 25 | 0,1 |
" | 100 | От 0,5 до 0,2 | 0,0002 | 25 | 0,1 | ||
Если в стандарте на конкретный вид продукции нет других указаний, то допускается жидкие продукты с предполагаемой кислотностью или щелочностью ниже 25 мг КОН/г вносить в коническую колбу пипеткой. В этом случае массу вычисляют как произведение объема пробы на ее плотность.
1.4.2. Если в стандарте на конкретный вид продукции нет других указаний, то для растворения испытуемого продукта применяют:
воду - для продуктов, легко растворимых в воде;
этанол с массовой долей 60% или с массовой долей 95% или изопропанол с массовой долей 50% - для продуктов, трудно растворимых в воде;
смеси растворителей в соответствии с п.1.3 -для продуктов, нерастворимых в воде или в органических растворителях.
Объем растворителя зависит от массы пробы и приведен в табл.1.
1.4.3. Продукты, трудно растворимые при комнатной температуре, растворяют при повышенной температуре или при температуре кипения растворителя, применяя при этом обратный холодильник и увеличив в два раза объем растворителя. После растворения пробы раствор охлаждают до комнатной температуры, применяя трубку с натронной известью.
1.5. Проведение испытания
К раствору пробы, подготовленному в соответствии с п.1.4, добавляют 0,1 см спиртового раствора фенолфталеина. В колбу вносят магнит и помещают ее на магнитную мешалку. При интенсивном перемешивании раствор титруют спиртовым раствором гидроксида калия (концентрации приведены в табл.1) до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
Параллельно в тех же условиях, но без пробы проводят контрольный опыт.
1.6. Обработка результатов
1.6.1. Кислотность () в миллиграммах КОН на грамм испытуемого продукта вычисляют по формуле
, (1)
где - объем раствора гидроксида калия концентрации точно (КОН)=0,1 моль/дм или точно (КОН)=0,01 моль/дм, израсходованный на титрование пробы, см;
- объем раствора гидроксида калия концентрации точно (КОН)=0,1 моль/дм или точно (КОН)=0,01 моль/дм израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
- молярная концентрация раствора гидроксида калия, моль/дм;
- молярная масса эквивалента гидроксида калия, г/моль;
- масса пробы испытуемого продукта, г.
1.6.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Кислотность, мг КОН/г | Допускаемое расхождение результатов параллельных определений, мг КОН/г | Воспроизводимость, мг КОН/г | |||
До | 0,1 | 0,03 | 0,04 | ||
Св. | 0,1 | " | 0,5 | 0,05 | 0,08 |
" | 0,5 | " | 1,0 | 0,08 | 0,10 |
" | 1,0 | " | 2,0 | 0,12 | 0,20 |
" | 2,0 | 5 % отн. | 6% отн. | ||
2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ
2.1. Метод заключается в потенциометрическом титровании светло- или темноокрашенного раствора испытуемого продукта спиртовым раствором гидроксида калия.
2.2. Общие положения
Общие положения - по п.1.2.
2.3. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и растворы - в соответствии с п.1.3, кроме раствора фенолфталеина.
Стакан химический вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.
рН-метр с погрешностью измерения не более 0,05 единицы рН с комплектом стеклянного электрода и электрода сравнения или со сдвоенным электродом или устройство для автоматического потенциометрического титрования.
2.4. Подготовка к испытанию
Подготовка к испытанию - по п.1.4.
2.5. Проведение испытания
Раствор пробы, подготовленный по п. .4, количественно переносят в стакан с магнитом, который устанавливают на магнитную мешалку. В стакан погружают электроды рН-метра и при постоянном перемешивании титруют потенциометрически спиртовым раствором гидроксида калия (концентрация раствора - в соответствии с табл.1). Объем титранта в точке эквивалентности определяют методом первой или второй производной или графически.
Параллельно в тех же условиях, но без пробы проводят контрольный опыт.
2.6. Обработка результатов
2.6.1 Обработка результатов - по п.1.6.
2.6.2. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.
3. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ
3.1. Метод заключается в титровании светлоокрашенного раствора испытуемого продукта водным или спиртовым раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина.
3.2. Общие положения
Общие положения - по п.1.2.
3.3. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и растворы - в соответствии с п.1.3, кроме раствора гидроксида калия.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации ()=0,1 моль/дм или ()=0,01 моль/дм, или раствор в изопропаноле концентрации ()=0,1 моль/дм, или ()=0,01 моль/дм.
3.4. Подготовка к испытанию
Подготовка к испытанию - в соответствии с п.1.4.
3.5. Проведение испытания
К раствору пробы, подготовленному, как указано в п.1.4, добавляют 0,1 см спиртового раствора фенолфталеина и проводят титрование в соответствии с п.1.5, применяя в качестве титранта раствор соляной кислоты (концентрации приведены в табл.1).
3.6. Обработка результатов
3.6.1. Щелочность () в миллиграммах КОН на грамм испытуемого продукта вычисляют по формуле
, (2)
где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно ()=0,1 моль/дм или точно ()=0,01 моль/дм, израсходованный на титрование пробы, см;
- объем раствора соляной кислоты концентрации точно ()=0,1 моль/дм или точно ()=0,01 моль/дм, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
- молярная концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм;
- молярная масса эквивалента гидроксида калия, г/моль;
- масса пробы испытуемого продукта, г.
3.6.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений, указанных в табл.3.
Таблица 3
Щелочность, мг КОН/г | Допускаемое расхождение результатов параллельных определений, мг КОН/г | Воспроизводимость, мг КОН/г | |||
До | 0,1 | 0,03 | 0,04 | ||
Св. | 0,1 | " | 0,5 | 0,05 | 0,08 |
" | 0,5 | " | 1,0 | 0,08 | 0,1 |
" | 1,0 | " | 2,0 | 0,12 | 0,20 |
" | 2,0 | 5% отн. | 6 % отн. | ||
4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ
4.1. Метод заключается в потенциометрическом титровании светло- или темноокрашенного раствора испытуемого продукта водным или спиртовым раствором соляной кислоты.
4.2. Общие положения
Общие положения - по п.1.2.
4.3. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и растворы - по п.1.3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации ()=0,1 моль/дм или ()=0,01 моль/дм, или раствор в изопропаноле концентрации ()=0,1 моль/дм, или ()=0,01 моль/дм.
Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см.
рН-метр с погрешностью измерения не более 0,05 единицы рН с комплектом стеклянного электрода и электрода сравнения или с двойным электродом или устройство для автоматического потенциометрического титрования.
4.4. Подготовка к испытанию
Подготовка к испытанию - по п.1.4.
4.5. Проведение испытания
Испытание проводят, как указано в п.2.5, применяя в качестве титранта раствор соляной кислоты соответствующей концентрации, указанной в табл.1, в зависимости от предполагаемой щелочности.
4.6. Обработка результатов
4.6.1. Обработка результатов - по п.3.6.
4.6.2. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2006