ГОСТ 23018-90
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ ПЕРВИЧНЫЕ
Метод определения гидроксильного числа
Synthetic fatty primary alcohols.
Method of hydroxyl value determination
ОКСТУ 2409
Срок действия с 01.01.92
до 01.01.97*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание "КОДЕКС".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Научно-производственным объединением синтетических поверхностно-активных веществ "Синтез-ПАВ"
РАЗРАБОТЧИКИ
В.И.Бавика, канд. техн. наук; Л.В.Макарова (руководитель темы); Д.П.Стогнушко, канд. хим. наук; 3.А.Минькова; Н.И.Коробейникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.90 N 3207
3. Срок проверки - 1995 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 23018-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 1770-74 | 2 |
ГОСТ 2517-85 | 1 |
ГОСТ 4328-77 | 2 |
ГОСТ 4919.1-77 | 2 |
ГОСТ 5815-77 | 2 |
ГОСТ 6709-72 | 2 |
ГОСТ 13674-78* | 2 |
ГОСТ 18300-87 | 2 |
ГОСТ 20292-74 | 2 |
ГОСТ 22386-77 | 5.1 |
ГОСТ 24363-80 | 2 |
ГОСТ 25336-82 | 2 |
ГОСТ 25794.3-83 | 2 |
_____________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 13647-78. - Примечание "КОДЕКС".
Настоящий стандарт распространяется на синтетические жирные первичные спирты с числом углеродных атомов от до и устанавливает метод определения гидроксильного числа.
Метод заключается во взаимодействии гидроксильных групп спиртов с ангидридом уксусной кислоты, гидролизе непрореагировавшего ангидрида и последующем определении уксусной кислоты титрованием спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора фенолфталеина.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 2517.
2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г, погрешностью ±0,0002 и ±0,1 г соответственно.
Баня водяная.
Колба Кн-250-29/32 ТС или К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-1-5 или 3-1-5 по ГОСТ 20292.
Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воздушный длиной не менее 1100 мм, диаметром 8-10 мм.
Бюретки 3-2-50 и 6-2-5 по ГОСТ 20292.
Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815, свежедистиллированный (отбирают фракцию с температурой кипения в интервале от 139 до 140 °С).
Пиридин по ГОСТ 13647.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363 и спиртовой раствор концентрации (KOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода дистиллированная с pH 5,4-6,6.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Обезвоживание пиридина
К 1 дм пиридина добавляют 50 г гидроокиси калия (или гидроокиси натрия) (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака) и выдерживают в закрытом сосуде не менее 3 сут. Затем пиридин дистиллируют, отбирая фракцию с температурой кипения в интервале от 114 до 116 °С.
Допускается обезвоживание пиридина проводить другими методами, позволяющими получать пиридин с массовой долей воды не более 0,1%.
3.2. Приготовление ацетилирующей смеси
Свежедистиллированные уксусный ангидрид и пиридин смешивают в соотношении 1:4 (по объему).
Ацетилирующая смесь пригодна для работы не более суток.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Масса навески анализируемого спирта в зависимости от предполагаемого гидроксильного числа приведена в табл.1.
Таблица 1
Гидроксильное число, мг КОН/г | Масса навески, г |
От 50 до 100 включ. | От 3 до 2 |
Св. 100 до 200 включ. | Менее 2 до 1 |
" 200 до 300 " | " 1 до 0,7 |
" 300 до 400 " | " 0,7 до 0,5 |
" 400 до 500 " | " 0,5 до 0,4 |
4.2. В предварительно взвешенную колбу помещают навеску анализируемого спирта и взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
В колбу с навеской из бюретки 6-2-5 приливают 5 см ацетилирующей смеси. Затем присоединяют обратный холодильник, предварительно смочив шлиф холодильника пиридином, и тщательно перемешивают содержимое колбы. Колбу погружают в баню и нагревают при температуре 95-100 °С в течение 1 ч. Через 10-15 мин от начала нагревания содержимое колбы перемешивают.
По истечении 1 ч в колбу через холодильник добавляют 10 см воды, а при наличии мутности - и 5 см пиридина. Нагревают еще в течение 10 мин, после чего колбу вынимают из бани и охлаждают до комнатной температуры.
Внутреннюю поверхность холодильника, а после извлечения холодильника из колбы его шлиф и внутреннюю поверхность горловины колбы смывают в колбу 15 см этилового спирта, нейтрализованного раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора фенолфталеина до слабо-розовой окраски.
В колбу добавляют 4-5 капель индикатора фенолфталеина и титруют содержимое раствором гидроокиси калия до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 1 мин.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Гидроксилыюе число () в миллиграммах КОН на грамм анализируемого спирта вычисляют по формуле
,
где - объем спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого спирта, см;
- объем спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
- поправочный коэффициент спиртового раствора гидроокиси калия концентрации 0,5 моль/дм;
28,055 - масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см спиртового раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,5 моль/дм, мг;
- масса навески анализируемого спирта, г;
- кислотное число анализируемого спирта, определяемое по ГОСТ 22386, мг КОН/г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений допускаемого расхождения, указанных в табл.2.
Допускаемые суммарные погрешности результатов анализа при доверительной вероятности =0,95 представлены в табл.2.
Таблица 2
Гидроксильное число, мг КОН/г | Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений, мг КОН/г | Допускаемая суммарная погрешность результата анализа, мг КОН/г |
До 100 включ. | 2 | ±1 |
Св. 100 до 150 включ. | 4 | ±2 |
" 150 до 200 " | 5 | ±3 |
" 200 до 250 " | 6 | ±3 |
" 250 до 300 " | 7 | ±4 |
" 300 до 350 " | 8 | ±4 |
" 350 до 400 " | 9 | ±5 |
" 400 до 450 " | 11 | ±6 |
" 450 до 500 " | 12 | ±6 |
Текст документа сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1991