УДК 678.675.001.4 : 006.354 Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАПРОЛАКТАМ
Метод определения циклогексаноноксима
Caprolactam. Method of cyclohexanone oxime content determination
ОКСТУ 2409
ГОСТ
26743.6-85
Взамен
ГОСТ 7850—74 в части п. 3.8
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1985 г. № 4326 срок действия установлен
с 01.01.87 до 01.01.92
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения циклогексаноноксима.
Сущность метода заключается в измерении оптической плотности окрашенного соединения формгидроксамовой кислоты с ионами железа (III) при длине волны 500 нм. Форчгидроксамовая кислота — это продукт взаимодействия гидроксиламина, образующегося при гидролизе циклогексаноноксима в кислой среде, с формальдегидом в присутствии персульфата аммония.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7850—74.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И Мд it НИ АЛЫ
Фотоэлектроколориметр, снабженный фильтром с максимумом Пропускания света при длине волны 500 нм.
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 см.
Колбы 2—100—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.
Бюретка 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Пипетка 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328—82.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75 или калий над-сернокислый по ГОСТ 4146—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 2%.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4206—77, раствор с массовой долей 10%.
Формалин технический по ГОСТ 1625—75, раствор с массовой долей 30%.
Циклогексаноноксим, дважды перекристаллизованный из бензола.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Раствор железоаммонийных квасцов с массовой долей 10% готовят следующим образом: к 100 см3 приготовленного раствора прибавляют 1,5 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 2% и при необходимости фильтруют.
3.2. Образец для градуирования готовят следующим образом: 0,1000 г циклогексаноноксима растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают, 1 см3 полученного раствора содержит 0,1 мг циклогексаноноксима.
3.3. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 градуировочного раствора циклогексаноноксима, добавляют а каждую 50 см3 дистиллированной воды, 2 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора формалина, 2,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и 1 г над-сернокислого аммония или калия. Объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 500 нм по отношению к раствору контрольной пробы, приготовленному так же, как и испытуемый раствор, но не содержащему циклогексаноноксим.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат оптическую плотность раствора, по оси абсцисс — массу циклогексаноноксима в миллиграммах.
График должен иметь вид прямой линии.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
10,00 г капролактама взвешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 дистиллированной воды, добавляют 2 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора формалина, 2,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и 1 г над-сернокислого аммония или калия.
Затем доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, как описано в п. 3.3.
Нуль прибора устанавливают по раствору контрольной пробы, приготовленному так же, как и испытуемый раствор, но не содержащему циклогексаноноксим.
Массу циклогексаноноксима в пробе находят по градуировочному графику.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю циклогексаноноксима (X) в процентах вычисляют по формуле
Y - mv 1QQ
— т-1000
тх
Ютг ’
где mj — масса циклогексаноноксима, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески капролактама, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,001%.
Результат округляют до количества значащих цифр, равного количеству значащих цифр нормы.
Редактор Н. П. Щукина Технический редактор Г. А. Макарова Корректор Г М. Фролова
Сдано в наб. 13.01.86 Подп. в печ. 06.03.86 1,0 уел. п. л. 1,0 уел. кр.-отт. 0,79 уч.-изд. л. Тир. 16 000 Цена 5 кон.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1749
Изменение № 1 ГОСТ 26743.6—85 Капролактам. Метод определения циклогек-саноноксима
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.04.91 № 460
Дата введения 01.01,92
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 7850—74 на ГОСТ 7850—86.
Раздел 2. Первый абзац. Заменить значение: 500 нм на (490±10) нм;
третий абзац дополнить словами: «или стакан В-1—100 ТС по ГОСТ 25336—82»;
шестой абзац изложить в новой редакции: «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 4-го класса точности (ВЛК или другой марки) с наибольшим пределом взвешивания 500 г или другие, имеющие аналогичные метрологические характеристики»;
седьмой абзац исключить;
одиннадцатый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 4205—77;
последний абзац. Исключить слова: «дважды перекристаллизованный из бензола».
Пункт 3.3 дополнить абзацем: «Допускается обработка полученных результатов по методу наименьших квадратов для вычисления коэффициентов регрессии А и В линейной зависимости».
Раздел 4. Первый абзац изложить в новой редакции: «10,00 г капролактама взвешивают в стакане вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 дистиллированной воды, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора формалина 2,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов и 1 г надсернокислого аммония или калия»;
третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Раство контрольной пробы готовится, как и испытуемый раствор, но без раствора формалина.
Массу циклогексаноноксима в пробе (т) в миллиграммах находят по градуировочному графику или вычисляют по формуле
Г*раб—А
т= -g- ,
где Dраб—оптическая плотность анализируемого раствора;
А, В — коэффициенты регрессии».
Раздел 5 дополнить абзацем (после экспликации): «Допускаемая от i оси тельная суммарная погрешность результата измерения ±50 % при доверитель ной вероятности 0,95».
(ИУС № 7 1991 г.)