ГОСТ 23527-79
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КИСЛОТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
Метод определения карбонильного числа
Synthetic fatty acids. Method of carbonyl value determination*
ОКСТУ 2409**
______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 1.
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 марта 1979 г. N 996 срок действия установлен с 01.01.1980 г. до 01.01.1985 г.*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 4, 1994 год). - .
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1979 г.
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.06.84 Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.83 N 5884, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.03.89 N 413
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1984 год, ИУС N 5, 1989 год
Настоящий стандарт устанавливает метод определения карбонильного числа синтетических жирных кислот, содержащих от 5 до 25 атомов углерода в молекуле.
Сущность метода заключается во взаимодействии карбонильных соединений с солянокислым гидроксиламином и потенциометрическом титровании выделившейся соляной кислоты раствором гидроокиси калия.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,1 мг до 200 г класса точности 2 или аналогичного типа.
рН-метр лабораторный типа ЛПУ-01, ЛПМ-60М, рН-340, рН-121 или аналогичного типа, со стеклянным и хлорсеребряным электродами.
Баня водяная.
Мешалка магнитная.
Колба плоскодонная по ГОСТ 25336-82 типа ПКШ, вместимостью 100 или 200 см.
Термометр типа ТН по ГОСТ 400-80, типа 1-Б2 по ГОСТ 215-73 или другого типа с интервалом температур 0-100 °С.
Цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см.
Колба по ГОСТ 25336-82 типа П-1 или Кн-1, вместимостью 100 или 250 см.
Холодильник типа ХШ-1-400 по ГОСТ 25336-82 или воздушный длиной не менее 1000 мм.
Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 или 250 см.
Бюретки 1-2-25-0,1 и 7-2-10 по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - .
Стакан химический по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 или 150 см.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*, высший сорт.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - .
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч, или ч.д.а., спиртовой раствор концентрации (KОН)=0,1 моль/дм.
Хлороформ по ГОСТ 20015-74* или фармакопейный.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015-88. - .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 с рН 5-7.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Приготовление раствора солянокислого гидроксиламина.
В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 20±0,1 г солянокислого гидроксиламина, растворяют в 100 см дистиллированной воды и доводят до метки 96%-ным этиловым спиртом. Полученный раствор оттитровывают 0,1 н. раствором гидроокиси калия до рН 3,6-3,8. Раствор можно хранить в хорошо закрытой склянке в темном месте три-четыре недели.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску кислот, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 100 или 250 см и приливают 20 см раствора солянокислого гидроксиламина.
Масса навески кислот в зависимости от величины ожидаемого карбонильного числа приведена в табл.1.
Таблица 1
Карбонильное число, мг KОН/г | Масса кислоты, г |
Св. 1 до 5 включ. | 6 |
" 5 " 10 " | 4 |
" 10 " 20 " | 2 |
К колбе присоединяют обратный холодильник и нагревают на водяной бане при 80-85 °С в течение 30 мин. Параллельно ставят контрольный опыт (20 см раствора солянокислого гидроксиламина без навески). После нагревания колбу вынимают из бани, охлаждают до комнатной температуры. Холодильник промывают 10 см этилового спирта и сливают в реакционную колбу. Содержимое колбы переносят в стакан для титрования. Колбу промывают двумя порциями этилового спирта по 10 см и затем 15 см хлороформа.
Промывание жидкости сливают в стакан для титрования.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов готовят контрольный раствор и измеряют его рН.
Электроды промывают спиртом, затем дистиллированной водой, протирают фильтровальной бумагой и переносят в стакан с пробой. Включают мешалку и титруют выделившуюся соляную кислоту спиртовым раствором гидроокиси калия до рН контрольной пробы.
После титрования электроды, промытые спиртом и водой, опускают в стакан с дистиллированной водой.
При анализе твердых жирных кислот и спиртов колбы с навесками и контрольную после нагревания на бане снимают, охлаждают на воздухе до 40 °С и добавляют в каждую колбу по 30 см хлороформа. Содержимое колб переносят в стаканы для титрования и измеряют рН контрольной пробы. Затем оттитровывают пробу до рН контрольного раствора при 20 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Электроды перед титрованием промывают спиртом, дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой. Титруют потенциометрически спиртовым раствором гидроокиси калия до значения рН контрольного опыта.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Карбонильное число в мг KОН/г анализируемого продукта вычисляют по формуле
,
где - объем спиртового раствора гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см;
- масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см спиртового раствора гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм, мг;
- масса пробы анализируемого продукта, г
.
4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Карбонильное число, мг KОН/г | Допускаемые расхождения, мг KОН/г |
До 5 включ. | 0,2 |
Св. 5 до 20 включ. | 0,6 |
Раздел 4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Электронный текст документа
Подготовлен и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1980
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена