ГОСТ 24445.4-92
(ИСО 1389/10-77)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения 1,4-нафтохинона
Phthalic anhydride for industrial use. Method for determination of 1,4-naphthaquinone
ОКСТУ 2409
Дата введения 1993-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 94 "Красители, текстильно-вспомогательные вещества и органические полупродукты"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 30.03.92 N 299
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1389/1-77* "Ангидрид фталевый технический. Методы испытаний. Часть 1. Колориметрический метод определения содержания 1,4-нафтохинона" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
3. Срок проверки - 1997 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 24445.4-80
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 828-77 | 3.6 |
ГОСТ 5955-75 | 3.5 |
ГОСТ 7119-77 | 3.2 |
ГОСТ 9147-80 | 4.5, 4.6 |
ГОСТ 19790-74 | 3.7 |
ГОСТ 19906-74 | 3.8 |
ГОСТ 20015-88 | 3.4 |
ГОСТ 24445.0-92 | 1 |
ГОСТ 25336-82 | 4.4 |
ГОСТ 27025-86 | 1 |
ТУ 6-09-53-93-88* | 3.1 |
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения 1,4-нафтохинона в техническом фталевом ангидриде.
Стандарт следует применять вместе с ГОСТ 24445.0.
Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Появление розовой окраски при нагревании с хлоридом олова (II) анализируемой пробы, содержащей 1,4-нафтохинон, и сравнение полученной окраски с приготовленными цветовыми образцами сравнения.
3. РЕАКТИВЫ
Для проведения анализа применяют реактивы только квалификации "чистый для анализа" и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
3.1. Олово (II) хлорид 2-водное (SnCl·2HО) по ТУ 6-09-5393.
3.2. Ангидрид фталевый СН(СО)О, не содержащий нафтохинонов. Получают трехкратной перекристаллизацией из хлороформа технического фталевого ангидрида по ГОСТ 7119.
3.3. 1,4-Нафтохинон (СНО) с температурой плавления 125,5 °С. Очищают перегонкой с водяным паром и последующей перекристаллизацией из бензола.
3.4. Хлороформ по ГОСТ 20015.
3.5. Бензол по ГОСТ 5955.
3.6. Натрий азотнокислый технический по ГОСТ 828.
3.7. Калий азотнокислый технический по ГОСТ 19790*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53949-2010. - .
3.8. Натрия нитрит технический по ГОСТ 19906.
Допускается применение реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4. АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура и
4.1. Пробирки длиной 160 мм и диаметром 16 мм из термостойкого стекла.
4.2. Баня с электрообогревом вместимостью около 2 дм, заполненная смесью, состоящей из 53% нитрата калия (KNO), 40% нитрита натрия (NaNO) и 7% нитрата натрия (NaNO), и обеспечивающая температуру от 210 до 215 °С. Допускается применять баню с любым видом обогрева с такой же смесью.
4.3. Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 мг и ±1,5000 мг соответственно.
4.4. Стаканчики СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.
4.5. Ступка 1(2) по ГОСТ 9147.
4.6. Пестик 1(2) по ГОСТ 9147.
4.7. Термометры типа ТЛ-2 с ценой деления 1,0 °С и диапазоном измерения от 0 до 250 °С.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.
5. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЦВЕТОВЫХ ОБРАЗЦОВ СРАВНЕНИЯ
Готовят две смеси фталевого ангидрида (п.3.2) и 1,4-нафтохинона (п.3.3) с массовой долей 0,1 и 0,001% нафтохинона соответственно. Из них добавлением фталевого ангидрида готовят смеси с массовой долей 1,4-нафтохинона 0,00001, 0,00005, 0,0001, 0,0005, 0,001, 0,005 и 0,01%.
В восемь пробирок (п.4.1) помещают: в одну - 8 г фталевого ангидрида (п.3.2), в остальные семь - по 8 г каждой из семи приготовленных смесей соответственно. В каждую пробирку добавляют по 1 г хлорида олова (II) (п.3.1) и нагревают таким же образом, как и анализируемую пробу (см. разд.6).
Допускается приготавливать шесть цветовых образцов сравнения. Для этого в шесть пробирок помещают: в одну - 8 г фталевого ангидрида (п.3.2), в остальные пять - по 8 г каждой из пяти приготовленных в соответствии с таблицей смесей. Далее поступают, как описано выше.
Смеси для цветовых образцов сравнения готовят из смеси А и фталевого ангидрида (п.3.2) в соответствии с таблицей.
Номер смеси | Массовая доля 1,4-нафтохинона, % | Состав смеси, г | |
Фталевый ангидрид | Смесь фталевого ангидрида и 1,4-нафтохинона | ||
1 | 0,1 | 22,5 | 2,5 смеси А |
2 | 0,005 | 23,75 | 1,25 смеси А |
3 | 0,001 | 24,75 | 0,25 смеси А |
4 | 0,0005 | 5,0 | 5,0 смеси N 3 |
5 | 0,0002 | 8,0 | 2,0 смеси N 3 |
Смесь с массовой долей 1,4-нафтохинона 0,1% (смесь А) готовят следующим образом:
0,0500 г очищенного 1,4-нафтохинона (п.3.3) и 49,9500 г фталевого ангидрида (п.3.2) взвешивают отдельно в стаканчиках для взвешивания (п.4.4). Около от общей массы фталевого ангидрида переносят в фарфоровую ступку (п.4.5), в центре продукта делают углубление, куда насыпают 1,4-нафтохинон из стаканчика. В стаканчик из-под 1,4-нафтохинона вносят часть оставшегося фталевого ангидрида, перемешивают стеклянной палочкой и высыпают в ступку. Эту операцию повторяют два-три раза, перенося весь фталевый ангидрид в ступку. Смесь в ступке тщательно растирают.
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
8 г анализируемой пробы взвешивают в пробирке (п.4.1) и добавляют 1 г хлорида олова (II) (3.1). Пробирку с содержимым помещают в баню с электрообогревом (п.4.2) с температурой 210-215 °С точно на 2 мин, убедившись в том, что содержимое пробирки находится ниже уровня жидкости в бане.
Примечание. Кристаллизационная вода выделяется из хлорида олова (II) при нагревании приблизительно через 45 с и может вызвать разбрызгивание. Этого можно избежать, если вынуть пробирку из бани сразу же после расплавления ее содержимого и встряхивать до прекращения выделения водяного пара. Затем пробирку снова нагревают в бане в течение времени, оставшегося до 2 мин.
Пробирку вынимают из бани и оставляют для кристаллизации содержимого охлаждением на воздухе. Наружную часть пробирки промывают водой и сушат. Сравнивают окраску содержимого пробирки с окраской образцов сравнения.
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовая доля 1,4-нафтохинона в анализируемой смеси равна массовой доле 1,4-нафтохинона в образце сравнения, наиболее близком ему по цвету.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992