ГОСТ 11313-75
Группа Л32
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ДИКРЕЗОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
Technical coal dicresol. Specifications*
ОКП 24 2424**
___________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
** Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.01.77
до 01.01.82
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 августа 1975 г. N 2084 срок действия установлен с 01.01.77 до 01.01.82
Взамен ГОСТ 11313-65
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.11.1981 N 5132 c 01.04.1982; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1986 N 1730 c 01.12.1986
Изменение N 1, 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1982 год; ИУС N 9, 1986 год
Настоящий стандарт распространяется на технический каменноугольный дикрезол, представляющий собой смесь, состоящую в основном из мета- и пара-изомеров, получаемую при ректификации сырых каменноугольных фенолов.
Технический каменноугольный дикрезол предназначен для применения в химической, медицинской и пищевой промышленности.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ*
___________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
1.1а. Технический каменноугольный дикрезол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. Каменноугольный дикрезол в зависимости от технологии получения и назначения выпускают двух марок: А и Б.
1.2. По физико-химическим показателям каменноугольный дикрезол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименования показателей | Нормы для марок | Методы анализа | ||
А | Б | |||
ОКП 24 2424 0130 02 | ОКП 24 2424 0140 00 | |||
1. Внешний вид | Прозрачная маслянистая жидкость без видимых механических примесей | Визуально | ||
2. Массовая доля* метакрезола, %, не менее | 58 | 55 | По ГОСТ 20843-75** | |
________________ * Изменением N 1 заменены слова "содержание" на "массовая доля", здесь и далее по тексту; ** Документ не действует. Действуют ГОСТ 20843.1-89 и ГОСТ 20843.2-89, здесь и далее по тексту. - . | ||||
3. Массовая доля воды, %, не более | 0,3 | 0,3 | По ГОСТ 2477-65 и п.3.2 настоящего стандарта | |
4. Массовая доля оснований, %, не более | 0,2 | 0,3 | По п.3.3 | |
5. Массовая доля нейтральных масел, %, не более | 0,3 | 0,3 | По ГОСТ 11239-76
| |
6. Фракционный состав, % (по объему): | ||||
до 199 °С, не более | 5 | 5 | По ГОСТ 18995.7-73, разд.2 | |
до 204 °С, не менее | 95 | Не нормируется | ||
до 205 °С, не менее | Не нормируется | 95 | ||
7. Массовая доля ортокрезола, %, не более | 1,0 | 1,0 | По ГОСТ 20843-75 | |
Примечание. Массовую долю ортокрезола определяют только в продукте, предназначенном для производства синтетических душистых веществ. | ||||
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 5445-79 со следующими дополнениями:
партией считают каждую цистерну; проверку качества продукта проводят по средней пробе массой не менее 1 кг, которую хранят в склянке из темного стекла с притертой или плотно подогнанной корковой пробкой.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. (Исключен, Изм. N 1).
2.2. Дикрезол в соответствии с ГОСТ 16504-81 подвергают приемо-сдаточным (при приемочном контроле) и периодическим испытаниям не реже одного раза в 3 года по пп.2-5 таблицы в соответствии с ГОСТ 15.001-73*.
________________
* Документ не действует. Действует ГОСТ Р 15.201-2000. - .
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 5445-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 2477-65, при этом в качестве растворителя можно применять каменноугольный ксилол по ГОСТ 9949-76 или нефтяной ксилол по ГОСТ 9410-78.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Определение массовой доли оснований
3.3.1. Сущность метода заключается в титровании анализируемого продукта раствором хлорной кислоты концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.) продукта раствором хлорной кислоты концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.) и определении точки эквивалентности по изменению удельной электропроводности титруемого раствора. Зависимость удельной электропроводности раствора от количества добавленного титранта изображают графически. Кривая имеет изгиб, соответствующий точке эквивалентности.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.2. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы:
титратор высокочастотный типа ОК-302;
колба мерная с одной меткой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 дм;
стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, типа В, вместимостью 100 см;
бюретка исполнения 1 по ГОСТ 20292-74 вместимостью 10 см;
кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная х.ч.;
пиридин свежеперегнанный;
кислота хлорная, раствор с массовой долей 70% и раствор концентрации 
0,1 моль/дм (0,1 н.) в уксусной кислоте, приготовленный по п.3.3.2.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3.2.1. Приготовление раствора хлорной кислоты концентрации 0,1 моль/дм в уксусной кислоте
8,4 см хлорной кислоты с массовой долей 70% наливают в мерную колбу, содержащую около 900 см ледяной уксусной кислоты, тщательно перемешивают, доводят объем раствора до метки уксусной кислотой и снова тщательно перемешивают.
Концентрацию полученного раствора хлорной кислоты определяют по пиридину. Для этого в стакан для титрования с 20-40 см уксусной кислоты проливают из капельницы около 0,1 г пиридина. Капельницу взвешивают до и после отбора пиридина и результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Стакан с приготовленным таким образом раствором пиридина устанавливают в адаптер титратора и доливают в стакан уксусную кислоту до верхнего края адаптера. Переключают ручку чувствительности титратора в положение 16, включают магнитную мешалку и устанавливают стрелку микроамперметра на 5-10 мА. Из бюретки в стакан для титрования приливают 1 см раствора хлорной кислоты концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.) и через минуту записывают показания прибора. Операцию повторяют до получения 2-3 значений величин после эквивалентной точки.
По данным титрования строят график в координатах: показания микроамперметра (мА) - объем раствора хлорной кислоты, пошедший на титрование (см).
За объем раствора хлорной кислоты, израсходованный на титрование навески пиридина, принимают объем, соответствующий точке изгиба кривой графика.
Концентрацию хлорной кислоты () в граммах пиридина на 1 см раствора хлорной кислоты вычисляют по формуле
,
где - масса навески пиридина, г;
- объем раствора хлорной кислоты, израсходованный на титрование пиридина, см.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух-трех параллельных определений.
При изменении цвета раствора хлорной кислоты его заменяют свежим.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.3.3. Проведение анализа
В предварительно взвешенный чистый сухой стакан для титрования пипеткой наливают 10 см* анализируемого дикрезола, закрывают стакан пластинкой и взвешивают. Массу навески определяют по разности масс. Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до второго десятичного знака.
_____________
* Изменением N 1 заменены единицы: мл на см, здесь и далее по тексту. - .
Стакан с пробой устанавливают в адаптер титратора и наливают в стакан уксусную кислоту до верхнего края адаптера.
Переключают ручку чувствительности титратора в положение 16, включают магнитную мешалку и устанавливают стрелку микроамперметра на 5-10 мА.
Титрование и построение графика проводят по п.3.3.2.1. За объем раствора хлорной кислоты концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование навески дикрезола, принимают объем, соответствующий точке изгиба кривой графика.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.4. Обработки результатов
Массовую долю оснований () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора хлорной кислоты концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование навески дикрезола, см;
- концентрация раствора хлорной кислоты, г/см;
- масса навески дикрезола, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% при доверительной вероятности 0,95.
Допускается определять массовую долю оснований методом объемного титрования в присутствии индикатора.
Титрование навески (пиридина или дикрезола), растворенной в 20-50 см ледяной уксусной кислоты, раствором хлорной кислоты концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.) в присутствии индикатора метилвиолета проводят до перехода окраски раствора от фиолетовой до светло-синей; вычисления проводят по формулам, указанным выше.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Технический каменноугольный дикрезол перевозят в специально выделенных железнодорожных цистернах с нижним сливом (модель 15-898).
На цистерны наносят манипуляционные знаки: "Ядовито", "Огнеопасно" и трафарет приписки.
Уровень налива продукта в цистерну должен обеспечивать полное использование грузоподъемности цистерны.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. (Исключен, Изм. N 1).
4.3. Технический каменноугольный дикрезол в соответствии с классификацией опасных грузов по ГОСТ 19433-81* относится к классу 6, подклассу 6.1.
________________
* Документ не действует. Действует ГОСТ 19433-88. - .
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.4. (Исключен, Изм. N 1).
4.5. Каменноугольный дикрезол должны хранить в отдельных предназначенных для него емкостях, предохраняющих продукт от попадания атмосферных осадков и пыли.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества поставляемого продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.2. Гарантийный срок хранения каменноугольного дикрезола - один год со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Каменноугольный дикрезол представляет собой прозрачную маслянистую жидкость от светло-желтого до темно-коричневого цвета плотностью 1,03-1,04 г/см с характерным запахом фенольных продуктов.
Температура вспышки 75 °С, температура самовоспламенения 595 °С, температурные пределы воспламенения: нижний 48 °С, верхний 83 °С.
6.2. Для тушения каменноугольного дикрезола используют тонкораспыленную воду, воздушно-механическую и химическую пену.
6.3. Каменноугольный дикрезол обладает резко выраженным раздражающим и прижигающим действием. Вызывает сильные ожоги на кожных покровах и слизистых оболочках. Предельно допустимая концентрация паров дикрезола в воздухе рабочей зоны 5 мг/м.
6.4. При попадании дикрезола на кожу или одежду во избежание поражения необходимо сменить одежду, произвести осторожное обтирание пораженных мест 10-40%-ным этиловым спиртом или растительным маслом и обмыть пораженные места теплой водой с мылом.
6.5. При работе с дикрезолом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты от вдыхания паров, попадания продукта на кожные покровы и слизистые оболочки (защитные очки, резиновые перчатки, нарукавники, спецодежда из плотной ткани, фильтрующий промышленный противогаз марки А, респиратор марки Ф 46-К с соответствующим фильтром), а также соблюдать меры личной гигиены.
6.6. Помещения, в которых производятся работы с дикрезолом, должны быть оборудованы приточно-вытяжными вентиляционными установками, обеспечивающими массовую долю вредных веществ в концентрациях не выше предельно допустимых, а производственные процессы по возможности герметизированы.
В помещениях должна быть вода, аптечка с медикаментами для оказания первой помощи и необходимое противопожарное оборудование.
6.7. При проведении всех видов работ с дикрезолом должны соблюдаться требования, изложенные в правилах безопасности в коксохимической промышленности и в санитарных нормах проектирования промышленных предприятий.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1975
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
З