ГОСТ 19885-74
Группа Н59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЧАЙ
Методы определения содержания танина и кофеина
Tea. Methods for determination of tannin and caffeine content
Дата введения 1975-07-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июня 1974 г. N 1539
Постановлением Госстандарта СССР от 27.10.92 N 1461 снято ограничение срока действия
Издание с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1978 г., январе 1980 г. (ИУС 9-78, 2-80)
Настоящий стандарт распространяется на черный, зеленый и желтый (натуральный концентрат чая) нерасфасованный и расфасованный байховый чай, зеленый кирпичный и черный плиточный чай и устанавливает методы определения содержания танина и кофеина.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 1936-85.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТАНИНА
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении танина чая марганцовокислым калием при участии индигокармина в качестве индикатора.
2.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Для проведения испытания используют следующие аппаратуру, реактивы и растворы:
колбы плоскодонные вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;
колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью 250 или 500 см по ГОСТ 25336-82;
цилиндры измерительные вместимостью 250 см по ГОСТ 1770-74;
воронки Бюхнера N 3 и 4 по ГОСТ 9147-80;
чаши выпарительные вместимостью 850 см по ГОСТ 9147-80;
бюретки вместимостью 25 см;
пипетки вместимостью 10 и 25 см;
палочки стеклянные;
насос Комовского или водоструйный насос;
баню водяную;
калий марганцовокислый (KМnО) по ГОСТ 20490-75, 0,1 н. раствор;
бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026-76;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
раствор индигокармина; готовят следующим образом: 1 г мелко растертого чистого препарата индигокармина растворяют в 50 см химически чистой концентрированной серной кислоты (плотность 1,84 г/см); объем доводят до 1000 см, постепенно вливая раствор в дистиллированную воду, и затем фильтруют через складчатый фильтр;
весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-88;
гомогенизатор типа 302 ПНР;
марлю по ГОСТ 9412-93.
(Измененная редакция, Изм. N 1,
2).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Первый способ
2,5 г предварительно измельченной навески чая, взятой из средней пробы, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 см, приливают 200 см кипящей дистиллированной воды и ставят на водяную баню. Экстракцию ведут в течение 45 мин. Экстракт фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера в колбу вместимостью 500 см, фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки.
2.3.2. Второй способ
2,5 г навески чая, взятой из средней пробы, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г, помещают в сосуд гомогенизатора вместимостью 400 см, приливают 250 см кипящей дистиллированной воды и гомогенизируют в течение 2 мин при 12,0 тыс. об/мин. Часть экстракта (не менее 15 см) фильтруют через четырехслойную марлю.
2.3.3. Влажность чая определяют по ГОСТ 1936-85.
2.3.1-2.3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
2.4. Проведение испытания
Пипеткой отбирают 10 см экстракта и помещают в выпарительную чашу, добавляют 750 см водопроводной воды, 25 см раствора индигокармина и титруют 0,1 н. раствором марганцовокислого калия при постоянном перемешивании стеклянной палочкой. Синяя окраска при этом постепенно переходит через сине-зеленую, темно- и светло-зеленую, желто-зеленую в желтую золотистого оттенка.
Конец реакции определяют по исчезновению зеленого оттенка и появлению чистого желтого цвета. Затем подсчитывают количество 0,1 н. раствора марганцовокислого калия в кубических сантиметрах, израсходованное на окисление танина.
Аналогичным образом устанавливают количество марганцовокислого калия, израсходованное на титрование раствора воды и индигокармина.
2.5. Обработка результатов
Количество танина () в процентах определяют по формуле
,
где - количество 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованное на окисление танина, см;
- количество 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованное на титрование раствора воды и индигокармина, см;
0,004157 - количество танина, окисляемое 1 см 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, г;
- количество полученного экстракта чая, см;
- количество экстракта чая, взятое для испытания, см;
- масса навески абсолютно сухого чая, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,5% при =0,95.
Если результат анализа примерно равен значению нормы содержания танина для соответствующего вида чая, то необходимо проведение двух дополнительных определений. В этом случае за результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,7% при =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КОФЕИНА
3.1. Сущность метода
Метод основан на быстром извлечении хлороформом кофеина из предварительно нагретого и обработанного водным аммиаком материала.
3.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Для проведения испытания используют следующие аппаратуру, реактивы и растворы:
колбы плоскодонные вместимостью 100 и 250 см по ГОСТ 25336-82;
колбы мерные вместимостью 50 см по ГОСТ 1770-74;
баню водяную;
воронки делительные цилиндрические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;
холодильник змеевиковый обычный по ГОСТ 25336-82;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;
вату медицинскую гигроскопическую по ГОСТ 5556-81;
песок кварцевый;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79;
хлороформ медицинский;
квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77;
вазелин медицинский по ГОСТ 3582-84;
калия гидрат окиси (кали едкое), 25%-ный раствор;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 2%-ный раствор;
тиосульфат натрия по ГОСТ 27068-86, 0,1 н. раствор;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 10%-ный раствор;
йод металлический по ГОСТ 4159-79, 0,1 н. раствор;
весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-88.
3.3. Подготовка к испытанию
2,5 г предварительно измельченной навески чая, взятой из средней пробы, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 см, прибавляют 6 г кварцевого песка и перемешивают.
Одновременно определяют влажность чая в соответствии с требованиями ГОСТ 1936-85.
3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Проведение испытания
3.4.1. Колбу ставят на кипящую водяную баню на 2 мин, затем прибавляют 10-15 см 25%-ного раствора аммиака до полного смачивания материала. Через 5 мин прибавляют 90 см хлороформа и кипятят с обратным холодильником в течение 15 мин.
После охлаждения жидкость фильтруют через вату в колбу вместимостью 250 см, содержащую 0,6 г алюмокалиевых квасцов в порошке и 2 г вазелина. Оставшийся после экстракции материал промывают семь раз, используя для этого 30 см хлороформа, после чего хлороформ сливают в колбу, содержащую квасцы и вазелин.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.2. Обесцвеченную жидкость фильтруют через смоченную водой вату в делительную воронку вместимостью 250 см, а колбу промывают три раза водой по 10 см, которую сливают через ту же вату и в ту же делительную воронку.
К собранной в делительной воронке жидкости добавляют 3 см 25%-ного раствора едкого кали, 10-15 капель 2%-ного раствора марганцовокислого калия, 30 см хлороформа и взбалтывают в течение 3 мин (в случае образования эмульсии увеличивают количество хлороформа).
3.4.3. Хлороформ сливают через смоченный этим же раствором фильтр в колбу и взбалтывание жидкости в делительной воронке повторяют еще три раза, беря каждый раз по 20 см хлороформа. Хлороформ отгоняют, остаток в колбе растворяют в 5 см 10%-ного раствора серной кислоты, профильтровывают через маленький бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 50 см. Колбу с остатком кофеина промывают еще три раза 5 см10%-ного раствора серной кислоты, которую фильтруют через тот же фильтр в ту же колбу.
Затем прибавляют 25 см 0,1 н. раствора йода, содержимое колбы доливают до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и оставляют в прохладном месте на 20-30 мин до полного осаждения периодида.
3.4.4. Йодный раствор осторожно фильтруют через небольшой кусочек ваты в сухую колбу вместимостью 100 см (фильтрат должен быть прозрачным), причем первые порции фильтрата отбрасывают. 25 см фильтрата титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия.
3.5. Обработка результатов
Содержание кофеина () в процентах определяют по формуле
,
где - количество 0,1 н. раствора йода, взятое для испытания, см;
- количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование избытка йода, см;
0,00485 - количество кофеина, соответствующее 1 см 0,1 н. раствора йода, г;
- масса навески абсолютно сухого чая.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,5% при =0,95.
Если результат анализа примерно равен значению нормы содержания кофеина для соответствующего вида чая, то необходимо проведение двух дополнительных определений. В этом случае за результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,7% при =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
Кофе. Чай: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001