МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И
СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND
CERTIFICATION (ISC)
ГОСТ
31617-
2012
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ИМПЛАНТАТЫ ДЛЯ ХИРУРГИИ
Метод определения радикалобразующей активности частиц износа имплантируемых материалов
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2013
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации и сертификации в машиностроении» (ВНМИНМЛШ)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Госстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол Ла 41-2012 от 24 мая 2012 г.) За принятие стандарта проголосовали:
Краткое наименование страны по МК(ИС03166) 004—97 | Код страны но МКЩС0 3166) 004—97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азстандарт |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Кыргызстан | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Российская Федерация | RU | Госстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстаидарт |
Узбекистан | uz | Узстаидарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 01 ноября 2012 г. № 668-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31617-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
5. Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52642-2006 6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего публикуется в ежемесячно издаваемом указателе «Национальные стандарты».
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты»
© Стандартинформ, 2013
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Введение
В связи с развитием материаловедения увеличивается применение различных материалов в травматологии и ортопедии, поэтому всестороннее изучение их взаимодействия с биологическими тканями является актуальной задачей. Взаимодействие материалов с тканевой средой может привести к коррозии материалов, появлению их частиц в окружающих тканях и удаленных органах. Поэтому необходимо изучать свойства частиц, образующихся при механическом изнашивании материалов, например в узлах трения эндопротезов, при накостном остеосинтезе и в других случаях. В условиях высоких давлений и температур, возникающих при соударении микронеровностей трущихся частей, может произойти разрыв химических связей и образование свободных радикалов на свежеобразованной поверхности и частицах износа материалов. Способность частиц износа имплантируемых материалов инициировать образование токсичных радикалов кислорода и их воздействие на биологические ткани является важным фактором при использовании имплантатов. Эффективный отбор и создание перспективных и безопасных имплантируемых материалов требует применения методов, позволяющих адекватно и надежно оценить их радикалобразующую способность.
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ИМПЛАНТАТЫ ДЛЯ ХИРУРГИИ
Метод определения раднкалобразуюшей активности частиц износа имплантируемых материалов
Implants for surgery.
Method for determination of the radical-formation activity of wear particles of
orthopedic materials
Дата введения — 2015—01—01
1 Область распространения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения окислительных свойств частиц износа имплантируемых материалов, в том числе ортопедических материалов, используемых для изготовления эндопротезов суставов человека.
Стандарт предназначен для применения при проведении количественного анализа радикалобразующей способности частиц износа имплантируемых материалов по скорости инициирования ими окисления кумола в диапазоне от Ю11 до 10'7 моль/ л • с.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.423—81 Государственная система обеспечения единства измерений. Секундомеры механические. Методы и средства поверки
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
Издание официальное
ГОСТ 31617-2012
ГОСТ 7995—80 Краны соединительные стеклянные. Технические условия
ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования
ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические
требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на I января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Нели ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку
3 Принцип метода
Радикалобразующую способность частиц износа ортопедических материалов оценивают по скорости инициирования ими окисления изопропилбензола (кумола), которое происходит по цепному свободнорадикальному механизму. Метод заключается в определении зависимости поглощенного молекулярного кислорода от времени процесса окисления кумола, инициированного частицами материалов. По данному методу интенсивность реакции окисления кумола определяют в соответствии с радикалобразующей способностью частиц износа анализируемого материала. Частицы износа вызывают только зарождение цепей окисления. Обрыв цепей окисления происходит в результате взаимодействия радикалов между собой (квадратичный обрыв цепей). В этом случае скорость реакции окисления (поглощения кислорода) IV. моль/л с, и скорость инициирования радикалов lVf, моль/л с, связаны соотношением
W = W,m Кз/К*2[ЙН], (1)
следовательно Wf определяют по следующей формуле
Wj= W* KeJKl [RH?, (2)где Ку и Кь — константы скоростей продолжения и обрыва цепей реакции окисления кумола соответственно;
[/?//] — концентрация кумола, моль/л.
Константы скоростей Ку и Кь для кумола равны 1,75 105 л/моль с; 1,84 105 л/моль с соответственно, а концентрация кумола [RH] — 6,9 моль/л.
Экспериментально определив скорость поглощения кислорода W по формуле (2) вычисляют радикалобразующую способность (скорость инициирования) 1У, частиц износа анализируемых материалов в кумоле.
Отношение квадратов скоростей реакции окисления для частиц различных материалов равно отношению их скоростей инициирования:
IЧ2Щ2 = wki wh. (3)
Определив скорость окисления кумола, инициируемую различными частицами износа, с помощью этого соотношения можно также определить относительную радикалобразующую активность различных имплантируемых материалов.
ГОСТ 31617-2012
4 Оборудование, реактивы, материалы
4.1 Оборудование
Жидкостный циркуляционный термостат с пределом регулирования от 0°СдоЮ0°С со стабильностью регулирования температуры не ниже ± 0,02 °С.
Жидкостный циркуляционный термостат с пределом регулирования от 0 °С до 50 °С со стабильностью регулирования температуры не ниже ± 0,02 °С.
Термостатируемая жидкость — дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
Трехходовый кран по ГОСТ 7995.
Измерительные пипетки вместимостью 2 или 5 мл по ГОСТ 29227.
Секундомер по ГОСТ 8.423.
Лабораторные весы по ГОСТ 24104.
Встряхивающее устройство с частотой встряхивания 2—10 циклов в секунду.
Реакционный сосуд с герметично закрывающейся горловиной вместимостью 5—12 см3.
Газометрическая установка (рисунок 1).
Установка состоит из реакционного сосуда / вместимостью 5—12 см3, погружаемого при анализе в термостат 2. Термостатируемой жидкостью служит дистиллированная вода температурой 60 °С. Измерительную бюретку 3 термостатируют при 25 °С и соединяют с заполненным подкрашенной водой уравнительным сосудом 4 с помощью резиновой капиллярной трубки 5. Реакционный сосуд / соединен со стеклянным капилляром 6 и через резиновую капиллярную трубку 5 с трехходовым краном 7, предназначенным для заполнения атмосферным воздухом бюретки 3, окруженной термостатирующей рубашкой 8.
капилляр: 7— трехходовой кран:
Я — термостатируюшая рубашка
Рисунок 1 — Газометрическая установка
4.2 Реактивы, материалы
Изопропилбензол (кумол) квалификации «Чистые вещества для хроматографии» используется без дополнительной очистки.
Искусственные частицы износа материалов с размером частиц от 100 до 600 нм, полученные при сухом трении образцов испытуемых материалов.
Вакуумная смазка.
5 Метод определения
5.1 Подготовка материалов и оборудования
Устанавливают режим работы термостата с реакционным сосудом при температуре 60 °С. В термостате для термостатирования измерительной бюретки 3 поддерживают температуру 25 °С. Точность термостатирования
ГОСТ 31617-2012
реакционного сосуда и бюретки должна быть ± 0,02 °С. В реакционный сосуд измерительной пипеткой вносят 2 мл кумола и навеску частиц износа испытуемого материала, равную 1 мг. Реакционный сосуд с помощью шлифа на вакуумной смазке соединяют со стеклянным капилляром. Измерительную бюретку и реакционный сосуд с помощью трехходового крана соединяют между собой и атмосферой.
5.2 Проведение измерений
Реакционный сосуд со смесью кумола и частиц испытуемого материала и часть стеклянного капилляра помещают в термостат, в котором установлена необходимая температура воды, и включают секундомер. Сосуд встряхивают с частотой 3—4 цикла в секунду для насыщения смеси кумола и частиц кислородом. Через 2 мин прогрева реакционного сосуда перекрывают с помощью трехходового крана сообщение бюретки и реакционного сосуда с атмосферой, оставляя их соединенными между собой. Выравнивают уровни жидкости в бюретке и уравнительном сосуде 4 и начинают измерение поглощения кислорода. При поглощении в измерительной бюретке определенного объема кислорода (20—50 мм*) выравнивают уровни жидкости в бюретке и уравнительном сосуде и фиксируют время. Измерение продолжают, фиксируя время следующих поглощений таких же объемов воздуха. Продолжительность измерения должна быть от 10 до 30 мин в зависимости от интенсивности поглощения кислорода.
6 Обработка результатов
Скорость движения жидкости в бюретке пропорциональна скорости поглощения кислорода кумолом. Измеряя время и объем поглощенного кислорода, строят график зависимости количества поглощенного кислорода от времени. Если скорость окисления постоянна, то определяемая зависимость будет представлять собой прямую линию. Скорость окисления кумола в любой момент времени определяют по отношению объема поглощенного кислорода и продолжительности измерения к данному
моменту времени. Определяемую по этому методу скорость реакции выражают в кубических миллиметрах в минуту или в единицах моль/л с помощью коэффициента
1 мм3/мин = 6,81* I О'7/Vо моль/л, где Vo— количество реакционной смеси, мл.
Радикалобразующую способность частиц износа рассчитывают как скорость инициирования ими окисления кумола по формуле (2) и выражают в молях на литр в секунду.
Результаты оценки радикалобразующей способности некоторых материалов по данному методу приведены в приложении А.
Приложение Л (справочное)
Рал и кал образующая активность ортопедических материалов Кинетические кривые поглощения кислорода при окислении кумола в присутствии частиц износа ряда ортопедических материалов изображены на рисунке А.1
Поглощение кислорода, мл
Рисунок Л. I — Кинетика окисления кумола в присутствии различных частиц
износа
Согласно графику поглощение кислорода в присутствии частиц износа в течение испытания является постоянным. В то же время скорость поглощения кислорода существенно зависит от материала частиц. Скорость инициирования, вычисленная по формуле (2), и относительная каталитическая способность различных частиц износа при окислении кумола, вычисленная по формуле (3), приведены в таблице A.I.
Таблица Л. 1 — Скорость инициирования и относительная каталитическая способность различных частиц износа
Показатель | Литейный сплав на основе кобальта | Нержавеющая сталь | Сплав на основе титана | Корундовая керамика |
W>,nfc | 3,3- 10 | 5,8- 10** | 6,9- 10'* | 6,1 • 10" |
IV,/IV/ | 1,0 | 0.0176 | 0,0021 | 0,0002 |
Примечание— IV/ — скорость инициирования частицами кобальтового сплава в молях на литр в секунду |
По данным таблицы А.1 видно, что из изученных частиц наиболее активными являются частицы кобальта, значительно менее активны частицы других сплавов, а частицы корундовой керамики практически инертны ]).
и При определении были использованы частицы износа, полученные на трибомстре Optimol SRV путем сухого трения шариков по лискам, изготовленным из соответствующих сплавов, при нагрузке 100 Н м, амплитуде движений шарика 1,65 мм и частоте движений 10 Гц. Данный способ позволяет получить частицы износа различных сплавов размером 440 560 нм. Частицы износа керамики изготовлены путем раздавливания и измельчения кусочков керамики до размера 200— 300 нм на универсальной испытательной машине Z\vick*l464.
УДК 616—089.843:006.354 МКС 11.040.40 MOD
Ключевые слова: ортопедические сплавы, имплантируемые материалы, свободные радикалы, частицы износа, скорость окисления, радикалобразующая активность, скорость инициирования
10